Способ регенерации щелочных электролитов Советский патент 1980 года по МПК C25C1/14 C22B25/06 

Изобретение относится к металлур гии олова, в частности к способам -регенерации отработанных щелочных электролитов производства олова из вторичного оловосодержащего сырья, к может быть использовано на предприятиях, перерабатывающих вторичное Оловосодержащее сырье. Щелочной электролит обладает спо собностью поглощать углекислоту из воздуха с образованием карбоната натрия, содержание которого в электр лите сверх 3,5-4,5% приводит к ухуд шению способности электролита растворять олово. По этой причине осуществляется периодическая очистка электролита от накопившегося в нем карбоната натрия. Известен способ регенерации щелоч ных электролитов, содержащих олово и метанитробензойную кислоту, от кар боната натрия, включающий химическое разложение карбоната натрия, обработ кой реагентом, последующее удаление осадка и разбавление его раствором едкого натра. По этому способу отра ботанный электролит после электроосёикдения олова обрабатывают известь при 7П-яо°С. Обрадовавшуюся пульпу отстаивают. Раствор декантацией отделяют от осадка карбоната натрия, фильтруют и возвращают на переработку оловосодержащего вторичного сырья. Расход извести составляет от количества карбоната натрия в исходном электролите. Осадок, полученный при такой обработке, содержит до 13% олова и до 6% метанитробензойной кислоты 1, Этот способ обладает следующими недостатками: большие потери олова (до 14,5%) и метанитробензойной. кислоты с осадком карбоната натрия; каустификация электролита (удаление карбоната натрия) неполная (только , до 39%); регенерацию электролита осущест1влянзт при т ёмпературе не ниже,70-80°С. Целью изобретения является полное удаление карбоната натрия без заметных потерь олова и метанитробензойной кислоты. Поставленная цель Достигается.тем, что исходный электролит обрабатывгиот смесью соляной и серной кислот, взятых в. соотначении 1: (3-5) до достижения рК-4,0-4,5 при температуре 20-50с и постоянном перемепшвании. Сущность предложенного способа заключается в следующем. В исходный отработанный щелочной электролит, содержащий олово, мегани робензойную кислоту и карбонат натрия, нагретый до или при комнат ной температуре, вводят смесь соляной и серной кислот в указанном соот ношении и перемешивают при этой температуре до достижения рН электролит 4,0-4,5, После этого пульпу отфильтр вывают. К осарку добавляют раствор едкого натра, перемешивают в течение заданного времени. Полученный раство содержащий олово, метанитробензойную кислоту, направляют: на переработку оловосодержащего вторичного сырья. По мере накопления в электролите карбоната натрия повторяют указанную обработку кислот. Практика применения регенерированного предложенным способом электролита показывает, что скорость обезлуживания уве личивается в 1,5 раза, выход олова на току увеличивается на 20-30% по сравнению с применением электролита, очищенного известным,способом Пример..В стакан емкостью 1000 мл загружают 500 мл отработанного станнатного раствора, имеющего состав, г/л: олойа 13,78/ метанитробензойной кислоты 6,3; едкого натра 28,0; карбоната натрия 93,7. Указанный раствор обрабатывают смесью концентрированных .серной и соляной кислот в объемном соотношении соответственно 1:4 до при 22°С и постоянном перемешивании в течение 10 мин. Расход смеси составляет 90 мл. Полученную пульпу отфильтровывают. Выход фильтрата составляет 587 МП, сухого осадка - 21,5 г. В фильтрате обнаружены следы олова и следы метанитробензойной кислоты. Состав осадка, %: олова 31,9; мета-нитробензойной кислоты 14,5. Извлечение основных компонентов в осадок составляет, %: олова 99,6; метанитро бензойной -кислоты 99,0. После растворения осадка в 500 м едкого натра {концентрация NaOH 60 г/л) при 60°С и постоянном перемешивании в течение 10-15 мин получают электролит состава, г/л; олова 13,72; метанитробензойной кислоты 6,0; едкого натра 35,6; карбоната натрия 4,8, Степень удале . ния. карбоната натрия 94,9%, |1 р и м е р 2, В условиях- пример 1 обработку электролита осуществляю при . Расход смеси составляет 90 мл, выход фильтрата - 586 мл, осадка - 21,7 г. В фильтрате обнару жены следы олова,метанитробензойная кислота Не обнаружена. Осадок содержит олова 31,7%, метанитробензойной кислоты 14,4%. Извлечение из раствор в осадок составляет, %: олова 99,8, метанитробензойной кислоты 99,2. По ле растворения осадка в условиях примера 1 получен электролит, содержащий, г/л: олова 13,74, метинитробензойной кислоты 6,2, едкого натра 35,8) карбоната натрия 4,7. Степеньудаления карбоната натрия 95%. Пример 3. В условиях примера 1 обработку электролита проводят до достижения ,5. Расход смеси составляет 88 мл, выход фильтрата 583 мл, сухого осадка - 21,3 г. Осадок содержит, %: олова 32,1, метанитробензойной кислоты 14,7. Извлечение основных компонентов,%: рлова-99,8, метанитробензойной кислоты 99,1, После растворения осадка в условиях примера 1 получают электролит состава, г/л: олова 13,73, метанитробевзойной кислоты 6,1, едкого натра 35,5, карбоната натрия 4,8, Степень удаления карбон-ата натрия 94,9%, При мер 4.В условиях примера 1 обработку электролита проводят смесью концентрированных серной и соляной кислот в объемном соотношении 1:3. Расход смеси составляет 80 мл, выход фильтрата - 576 мл, осадка - 21,3 г. В фильтрате обнаружены следы олова и метанитробе-нзойной кислоты и не обнаружен карбонат натрия. Осадок содержит, %: олова 32,48, метанитробензойной кислоты 13,95. Извлечение основных компонентов из раствора в осадок составляет, %: олова 99,6, метанитробензойной кислоты 99,3, После растворения осадка в 500 мл едкого натра {концентрация NaOH 60 г/л) при 60°С и постоянном перемешивании в течение 10-15 мин получают электролит состава, г/л: 13,72 олова, 6,2 метанитробензойной кислоты, 35,6 едкого натра и 5,0 карбоната натрия. Карбонат натрия удален на 94,7%. П р и м ер 5. В условиях примера 1 обработку электролита проводят смесью концентрированных кислот серной и соляной в объемном соотношении 1:5. Расход смеси составляет 100 мл. Выход фильтрата составляет 597 мл, осадка --21,4,г. В фильтрате обнаружены следы олова и метанитро ензойной кислоты и не обнаружен карбояат натрия. Осадок содержит, %: олова 32,65, метанитробензойной кислоты 14,33. Извлечение основных компонентов из раствора в осадок.составляет, %:. олова - 99,7, метинитробензойной кислоты 99,1. После растворения осадка в условияхпримера 1 получают электролит состава, г/л: олова 13,73, метанитробензойной кислогы 6,0; едкого натра 35,8; карбоната натрия 4,8. Степень удешения карбоната натрия 94,. Предложенный способ регенерации щелочных электролитов позволяет

извлечь дополнительно олово, воэвра тить в процесс дефицитную и дорогостоящую доб-авку .- метанитробёнзойную кислоту и удалить карбонат натрия на 94-95% при температуре электролита 20-50 С, что дает возможность получить металлическое олово из вторичных отходов с более высокими технико-экономическими показателями.

Формула изобретен-ия

Способ регенерации щелочных электролитов, содержащих олово и метанитробёнзойную кислоту, от карбоната натрия, включающий химическое разложение карбоната натрия обработкой реагентом, последующее удаление осадка и разбавление его раствором едкого натра, отличающийся тем, что, с целью полного удаления карбоната натрия, исключения потерь олова и метанитробёнзойной кислоты, исходный электролит обрабатывают смесью соляной и серной кислот, взятых в соотношении 1:(3-5) до достижения рН ; 4;0-4,5 при температуре 20-50 С и постоянном перемешивании.

0

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Колодин С.М. Вторичное олово и переработка бедного оловянного

5 сырья, М., 1970, с. 117.