Способ отделения диоксикарбоновых кислот от одноосновных и двухосновных жирных кислот Советский патент 1949 года по МПК C07C51/48 C07C53/00 C07C55/02 C07C59/10 

Способ разделения смеси диоксикарбоновых и жирных кислот путем их кристаллизации из различных растворителей (спирта, эфира, бензола, петролейного эфира, лигроина, бензина) известен. Однако полное разделение смеси кислот этим методом трудно осуществимо.

Согласно изобретению, предлагается способ отделения диоксикарбоновых кислот от одноосновных и двуосновных жирных кислот путем кристаллизации смеси этих кислот из селективного растворителя (хлоруглеводороды метанового ряда, например, дихлорэтан или четыреххлористый углерод).

Смесь упомянутых кислот обрабатывают горячим растворителем, например четыреххлористым углеродо-м, и охлаждают, при этом вследствие различной их растворимости высокомолекулярные диоксии тетраоксикислоты всплывут на поверхность, одноосновные жирные кислоты перейдут в раствор, а дикарбоновые кислоты осядут на дно кристаллизатора. Операцию растворения повторяют с каждой из полученных фракций 2-3 раза. Полученные таким образом продукты представляют собой почти совершенно чистые оксикислоты, предельные одноосновные и дикарбоновые киа.тоты.

Пример. 19 г смеси жирных кислот, полученных омылением чайного масла и очищенных от неомыляемых веществ, растворяют с 50мл 15%-него раствора едкого калия. Полученный раствор помещают в реакционный сосуд, ох.лаждаемый снаружи льдом, и разбавляют до объема 1,3 л. К охлажденному раствору при постоянном помешивании приливают 1,3 л 0,5%-ного раствора перманганата калия.

К реакционной смеси через 10-15 мин. приливают сернистую КИСЛОТ} до полного растворения образовавшейся окиси марганца и появления кислой реакции. Смесь выделившихся окисленных кислот фильтруют осадок на фильтре промывают еодой и высушивают. Высушенный осадок обрабатывают в стакане 100 мл кипящего раствора четыреххлористого углерода. После этого стакан охлаждают снаружи льдом, всплывшие оксикислоты отфильтровывают, а осадок обрабатывают 2-3 раза вышеописанным способом. В результате получают 26,39 г оксикислот, состоящих толь91

ко из диокисн н теграокисн стеариновых кислот.

Все фильтраты собирают вместе и после уменьшения их объема до 10 мл отгонкой четырех.хлористого углерода охлаждают льдом. При этом следы оксикиаяот всплывают на новерхность растворителя, а пальмитиновая, стеариновая и арахиновая кислоты выкристаллизовываются на дно кристаллизатора.

После удаления следов оксикислот простым фильтрованием фильтрат упаривают до полного удаления четырехх.пористого углерода; при этом остается 1,4 s предельных одноосновных кислот.

Предмет изобретения

Способ отделения диоксикарбоновых кислот от одноосновных и двуосновных жирных кислот с нрименением для этой цели селективных растворителей, о тл и ч а ю1ц и и с я тем, что в качестве селективных растворителей применяют хлоруглеводороды метанового ряда,. например дихлорэтан или четыреххлорнстый углерод.