Способ получения метилвиолета Советский патент 1949 года по МПК C09B11/18 C07C91/40 

Недостатками применяемых в настоящее время заводских способов получения метилвиалета являются: необходимость применения специальной аппаратзфы, использование органических растворителей и низкий выход продукта ( от теоретического).

Согласно изобретению, предлагается способ получения метилвиолета, отличительной особенностью которого является одновременное введение в реакционную смесь медлого .купороса и бертолетовой ооди с такой скоростью, при которой рН среды оставалась бы в пределах 4,5-5,4.

Сущность процесса заключается в следующем.

В 22%-ный раствор поваренной соли вводят диметиланилин. Массу размешивают и прибавляют в течение 0,5 часа раствор медного купороса удельного веса 1,18-1,2 (7з всего вводимого в реакцию количества), после чего продолжают размешивать еще 0,5 часа.

Омесь Нагревают до 50° и с равномерной скоростью в течение 5 час. вводят остальное количество медного Купороса и раствор бертолетовой соли удельного веса 1,06-1,08 (Vs количества, вводимого в реакцию) .

Скорость подъема температуры реакционной массы не должна превышать 3-4° в час и температ}ра массы к концу загрузки должна повыситься до 68-72°.

Затем в течение часа вливают остаток раствора бертолетовой соли и температуру смеси повышают до 75-77°С. Для завершения процесса окисления реакционную смесь выдерживают еще в течение 1-2 час. и повышают температуру до 85- 90°С. Соотношение компонентов реакционной

смеси

Поваренная соль (техническая) . 43 ке Вода (для растворения поваренной соли)190

Диметиланилин182

Медный купорос CuSO4. SHaO . 129 Бертолетова соль 100%-ная . . 56

К Преимуществам предлагаемого способа получения метилвиолета следует отнести повышение выхода продукта до 90-95% от теоретического, сокращение длительности процесса окисления с 18-24 час. до 9-10 час. и возможность проведения процесса в обычной аппаратуре.

Предмет изобретения

Способ получения метилеиолета окислением диметиланилина бертолетовой солью с применением растворов хлористого натрия и медного;

239

.№ 76215- 2 купороса, отличающийся тем,дят растворы, примерно, 0,3 моля

что, с целью повы-шения выходов, вмедного купороса и 0,3 моля бертоводный раствор поваренной солилетовой соли с такой скоростью,

вводят 1 моль диметиланилина ичтобы рН реакционной смеси оста.;затем постепенно одновременно вво-валась в пределах 4,5-5,4.