Способ получения 0-алкил-0-(2- хлоралкил)фосфонатов Советский патент 1980 года по МПК C07F9/40 

гидрида фдсфоновой кислоты, спирта и катализатора окисью алкилена.Контроль за течением реакции и ее завершением осуществляют по изменению содержания в реакционной массе ангидридного хлора, определяемого после гидролиза пробы водой. Целевые )ества получают с количественным выходом, практически в чистом состоянии и В1адёляют отгонкой в вакууме побочно- образукшегося алкиленхлоргидрина

Л р и м е р 1. Получение О-бутил-0-{2-хлориэопропил)фенилфосфоната.

, К 0,03 г-моль диХлораНгТщрнда фенилфосфонрвой кислоты и 4,06 г ч© тыреххлорйстого титаиа при ЗЬ-4б С Прибавляют 0,03 г-моль бутанола, а затем при этой же температуре OtS}B г- моль окиси пропилена, тег№ература реакционной массы при этом повьаиается до 60с. Смесь перемешивают 2 ч при 40-45 С, а затем при 20®С до исчезновения ангидридного хлора. В вакууме отгоняют пропиленхлоргидрин при 120 С/15-2О мм и в остатке получают продукт,п 1,4990,

с d4° 1,1599, MR-jj 73,5, вычислено

74,3. Выход 99%.

Найдено,%: С 53,42; Н 6,64 Ci 12,67 f 10,16.

Вычислено,%: С 53,70; Н 6,88; С( 12,22; Р 10,67.

, Газожидкостная хроматограмма технического продукта дает практически один пик, масс-спектр вещества подтверждает его строение. в ИК-спектре наб/щцаются полосы поглощения

5/1260 см (Р 0), 1040 (Р-0-С) ,

980см (Р-Аг), 820 (С-С).

В . условиях примера 1 получают другие вещества, выход, некоторые: свойства и данные которых 0 приведены в таблице.

04

(Л CTl СП

VO

м

«а

t

ет

а ел

СП

Формула изобретения

1. Способ получения 0-алкил-О-(2-хлоралкил)фосфонатов взаимодей5твием хлорангидрида фос)оновой кис-;, лоты со спиртом, отличают и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве хлорангидрида фосфоновой кислоты используют дихлорангидрид фосфоновой кислоты и процесс ведут в присутствии окиси ешкилена и катализатора-четыреххлористого титана при мольном соотношении

дихлорангидрида фосфоновой кислоты, спирта и окиси алкилена, равном 1:1:2-2,3.

2 . Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что процесс ведут 5 при 20-50°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Патент ФРГ 1146884, кл. 120, 26/01, опублик. 1963. 0 2. Гефтер Е.Л. и др. Некоторые

производные фенилфосфиуовой кислоты. ЖОХ, 1962, 32, № 3, с. 964.