Способ получения красителя основного коричневого 4к Советский патент 1980 года по МПК C09B33/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ ОСНОВНОГО КОРИЧНЕВОГО 4К Изобретение относится к области получения красителей, в частности красителя основного кори«шёвого 4К, который применяется в текстильной промышленности для крашения шерсти и бзт ажиого волокна и, главным образом в кожевенной промышленности для крашения кожи, а также для приготовления лаков, употребляемых в полиграфической промыишенности. Известен Двухстадийный способ получения красителя основного 4К, заключаюшйися в обработке м-фенилендиамина нитритом натрия в присутствии соляной кислоты с последующим сочетанием образовавшегося при этом диазосоединения с избыточным диамином. Краситель имеет желтоватый тон, красяшая способность его 55%, а растворимость 70-80% И. При использовании в качестве исходного сырья м-толуилеидиамина получают краситель основный коришевый 4К с красноватым тоном Красяшая концентрация его составляет « 1(Ю а растворимость 20 г/л. Наиболее близким техническим решением к данному способу является одностадийный способ получения красителя основного коричневого 4К, заключающийся в одновременном диазотировании и сочетании м-толуилендиамина (МТД) в присутствии нитрита натрия, соляной кислоты и вспомогательного вешества - ализаринового масла 2. Краситель высаливают поваренной солью (60 г) до плотности фильтрата 1,16-1,18. Краситель выпадает в остаток темно-коричневого цвета. Суспензию красителя фильтруют. Длительность фильтрации 26-30 час. Получают 21,3- 26,7 г пасты с влажностью 56-60%, что составляет в пересчете на сухой продукт 9,4-10 г. Растворимость красителя в воде 21 г/п, нерастворимый в воде остаток 10%. Недостатком данного способа получения красителя основного коричневого 4К является то, что для получения его необходимо дорогое дефицитное и канцерогенное сырье - м-толуиленднамин, фильтрация которого проходит в течение длительного временн, а именно 2530 час.

376

Полученный краситель обладает удовлегвори.тельной красящей концентрацией 100%, пониженной растворимостью в воде (21 г/л) и содержит большое количество нерастворимого остатка (10%).

Целью настоящего изобретения является повышение красящей способности и растворимости красителя, интенсификация технологического процесса и улучшения условий труда.

Это достигается тем, что в известном способе м-толуилендиамин используют в смеси с м-фенилендиамином при соотношении от 2550 до 50-75 вес.% соответственно и в качестве вспомогательного вещества используют олеиновую кислоту в количестве 0,8-3% от

веса сухого красителя.

П р и м е р 1. В химический стакан емкостью 250 мл заливают 50 мл воды, загружаю 2,16 г (0,02 г/моль 100%-ного м-фенилендиамина (МФД) и перемешивают до полного растворения Затем загружают 2,44 г (0,02 г/моль) 100%-ного м-толуилендиамина (МТД) (процентное соотношение МТД : МФД 50 : 50), охлаждают льдом до 0°Си приливают раствор нирита натрия (1,76 г 100%-ного), рН 8,4-8,6. Реакционную массу перемешивают 10-15 мин, добавляют 0,1 г олеиновой кислоты (0,8% от веса сухого красителя) и начинают диазотирование и сочетание, приливая в течение 2025 мин под уровень жидкости соляную кислоту с концентрацией 15-20% (2,64 г 100% веса). рН реакционной массы 2,4-2,7. Температура реакционной массы не должна превышать 8°С. Реакционную массу перемешивают в течение 1 Час при этой температуре. По окончании

Выдержки краситель находится в растворе красно-коричневого цвета. Краситель высаливают поваренной солью (40 г) до плотности ф|тьтрата 1,16-1,18 г/см. Конечный объем 180-200 мл, рН 1,5-2,5. Суспензшр красителя фильтруют в течение 20-30 мин. Вес пасты 30 Влажность 60%. Выход сухого красителя 12г. Красяиия сила красителя 120-140% к стандартному образцу. Растворимость красителя в воде 150 г/л. Нерастворимый в воде остаток 1,5%.

П р и м е р 2. Процесс получения красителя проводят, как в примере 1. Загружают 3,24 г, (0,03 г/моль) 100%-ного м-фенилен-, диамина и 1,22 г (0,01 г/моль) 100%-ногом-толуилендиаМ1ша. Процентное соотношение МТД:МФД

(25:75). Выход сухого красителя 12 г. Красящая сила красителя 120-130%. Растворимость красителя в воде 148 г/л.

П р и м е р 3. Процесс получения краситля проводят, как в примере 1. Загружают олеиновую кислоту в количестве. 3% от веса сухого красителя (0,36 г). Выход сухого красителя 12,1 г. Время фильтрации 15 мин. Красящая сила красителя 120-130% к стандартному образцу. Растворимость красителя в воде 146 г/л.

П р и м е р 4. Процесс получения красителя проводят, как в примере 1. Загружают 3,24 г (0,08 г/моль) 100%-ного м-фенилендиамина, 1,22 г (0,01 г/моль) 100%-ного мтолуилендиамина и 0,36 г олеиновой кислоты (3% от веса сухого красите:г1я).

Выход сухого красителя 12,1 г.

Время фильтраили 20 мин.

.Растворимость красителя в воде 145 г/л.

Искусственно приготовленная механическая смесь (1:1) из этих двух известных красителей (полученных отдельно из МТД и из МФД совершенно не соответствует ни по колористическим свойствам, ни по растворимости в воде красителю, полу1|енному путем диазотирования и азосочетания смеси МТД и МФД (см-, табл. 1).

Сопоставительный анализ предложенного способа получения красителя основного коричневого 4К от известного представлен в табл. 1 и 2.

Из сопоставительного анализа предлагаемого способа с известным видно, что предложенный способ имеет следуюплие преимущества:

а)улучшение качества красителя: колористические свойства красителя, полученного по предлагаемому способу значительно превосходят образец красителя, полученного

по известному способу, растворимость красителя увеличена с 20-25 до 145-150 г/л, что зна1штельно повышает красящую способность красителя, снижается нерастворимый: остато к с 10 до 1-1,5%;

б)увеличение выхода красителя на 10-15%

в)уменьшение длительности процесса более чем в 10 раз, что приводит к резкому увеличению производительности оборудования;

г)частичная замена (до 75%) канцероreimoro м-толуилендиамшга на неканцерогенное сьфье (м-фенилендиамин), что значительно улучшает условия труда рабочих.

Таблица 1

1.Загрузка:

МТД (100%-ного) г/моль-г

МФД (100%-ного), г/моль-г

Соляной кислоты (100%-ной) г/моль-г

Нитрита натрия (100%-ной), г/мол-г

Ализаринового масла, г

а

Поваренной соли, г

0,02-2,44

0,02-2,16 0,0724-2,64

0,0255-1,76

0,1

40

1,5-2,5 30 мин

12

н.желтее, чище,

ее значит.крепче

145-150 г/л 1-1,5

7 - 765327 8

Формула изобреге н и я нии от 25-50 до 50-75 вес.7о соответственно,

Способ получения красителя основного ко-пользуют олеиновую кислоту в количестве

рнчневого 41 одновременным диазотированием0,8-3% от веса сухого красителя. и сочетанием м-толуилендиамина в присутствии

нитрита натрия, соляной кислоты и вспомога-Источники информации,

тельного вещества, отличающийсяпринятые во внимание при экспертизе

тем, что, с целью повыщения красящей спо-1. Шапощников В. Г. Органические красясобности и растворимости красителя, интенсифи-щие вещества. К., I9f4, с. 136.

кации технологического процесса и улучшенияю 2. Технологический регламент производства

условий труда, м-толуилеидиамин. используюткрасителя основного коричневого ЧК Тамбовв смеси с м-фенилендиамином при соотноше-ского химкомбината, 1971 (прототип)Т

и в качестве вспомогательного вещества ис