Способ получения расширенного графита Советский патент 1980 года по МПК C01B31/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСШИРЕННОГО ГРАФИТА

; - ; г . . : Изобретение относится к получению графита, расцшренного в направлении кристаллографической оси С и,предназначенного преимуществен но для изготовления футеровки химичебкюс, аппаратов и труб nepeka4kH arpieccHBHbtx ИДйЬстёй, а также деталей и узлов трения и плавильHbix тиглей. способ изготовления расширенного графита путем обработки порошка природного графита смесью серной и азотной кислот с последующей промывкой и нагреванием ДО 350-600 С с достижением лишь 25-кра№ого расширения частиц 1. Известен также способ получения расширенного (в 80-300 раз) графита, включающий обработку порошка пирографита или природного графита с размером частиц 100-500 мкм ск1есью серной кислоты и окислителя - азотной кислоты с последующей промывкой водой и нагреванием в печи до 700-1000° С 2. Недостатком этого способа являются взрывоопасные условия работы, особенно возникаюшие на зтапе быстрого нагревания до 700-1000°С, .когда проявляется эффект расширения, что не позволяет организовать процесс в промышленном масштабе. Цель изобретения состоит в снижении взрывеопасности процесса. Поставленная цель достигается за счет,, того, что графитовый порошок с размером частиц 1-100 мкм обрабатывают смесью серной кислоты и окислителе, например бихромата калия (в количестве 2-4% от веса кислоты), промь1вают его водой, нагревают при 100-150°С в воздуишой среде в течение 2-4 ч, затем засыпают в мешок из Углерод1юй ткани и термообрабатывают при 700-1000° С в пламени газовой горелки в течение 1-2 мин. Отличительная особенность способа состоит в том, что перед термообработкой при 7001000° С порошок нагревает в воздушной Среде при 100-150° С в течение ч. Кроме того, используют порошок графита с размером частиц 1-100 мкм и в качестве окиспителя берут бихромат калия в количестве 2-4% от веса серной кислоты. Также порошок графита засыпают в мешок из углеродной ткани и нагрев до 700-1000° С ведут в течение 1-2 мин в пламени газовой горелки. Ведение операции нагрева порошка графита в воздушной среде при 100-150°С в течение 1-2 ч разделяет заключительный этап расширения графита по оси .с на два подэтапа. Первый подэтап - подготовительный. На нем удаляется . избыточная влага, служащая основным, но не единственным, источником взрывов, и окис ленный графит становится рыхлым, расширенным в 2-6 раз и подготовленным к дальнейше му расщирению на этапе высокотемпературной обработки при 700-1000°С. Проведение нагрева до температуры менее 100° С хотя и может привести к удалению влаги за больший промежуток времени, но не обеспечивает предвари тельного расширения графита. При температуре же больше 150° С начинается значительное расширение гр афита и образование больших количеств водяного пара, что также приводит в ряде случаев к взрыву. Проведение обработки в течение менее 2 ч не обеспечивает достаточного удаления воды и расширения графита, а в течение более.4 ч обработка нецелесообразна по экономическим соображениям. Дополнительные преимущества обеспечиваются в случае, если в качестве окислителя в смеси используется бихромат калия, взятый количестве 2-4% от веса серной кислоты.Приготовление этой смеси не представляет опаснос ти и ее взаимодействие с графитом идет более умеренно, чем в случае использования смеси серной и азотной кислоты. Количество бихромата калия менее 2% не обеспечивает окисления графита до уровня, при котором степень, последующего расширения графита будет более 80, а количество бихромат калия более 4% приводит к убыстрению реакции и ухудшению качества окисленного графит Как показали эксперименты, наилучшие результаты по получению расширенного графита указанного качества достигаются в случае, если в качестве исходного графитового порошка используются порошок природного или скрапового графита с размером частиц 1-100 мкм Еще большие преимущества способа с точки зрения достижения цели обеспечиваются в случае, если нагрев при 700-1000° С ведут в течение 1-2 мин в пламени газовой горелки, при этом порошок скрапового графита предваритель но засыпают в мешок из углеродной ткани. Использование пламени газовой горелки позв ляет ускорить и упростить процесс расширения графита, а оболочка из углеродной ткани предотвращает сгорание графита. При обработке в течение 1 мин расширение не обеспечивается в требуемых размерах (80-300 раз), а в течение более 2 мин нецелесообразно как 3. .4 по экономическим соображегшям, так и в связи с тем, что начинается процесс прогорания тканевой оболочки. Для окисления порошка графита обычно используется концентрированная (98%, плотность 1,84 г/см) серная кислота, обработка ведется 20-40 мин. Пример. Порошок скрапового графита марки ГС-2 (5 кг) с размером частиц 20 мкм засыпают в реактор и вводят 50 л жидкой смеси концентрированной серной кислоты и 2% бихромата калия. Процесс обработки . ведут при постоянном перемешивании массы в течение 30 мин при 40°С. Затем жидкий реагент сливают, а твердый остаток промьгвают водой при до рН 7,0. Промытый продукт термообрабатывают .на воздухе при 120°С в течение. 3 ч, а затем засыпают в мешок из углеродной ткани (марки У1М-8) и нагревают при 1000° С в течение 1 мин в пламени газовой горелки и охлаждают в среде аргона. В результате получают массу червеобразных, расширенных по оси с в 80-200 раз частиц графита, которые легко сформовать в требуемые формы без применения связующего. Плотность частиц составляет от 0,005 до 0,02 г/cм П р и м е р 2. Порошок скрапового трафита марки ГС-2 (5 кг) с размером частиц 100 мкм засыпают в реактор и вводят 80 л жидкой смеси концентрированной (98%) серной кислоты и 3 вёс.% бихромата калия. Процесс обработки ведут при постоянном перемещивании массьг в течение 25 мин при 20°С. Затем жидкий реагент сливают, а твердый остаток промывают водой при 15°С до рН 7,1. Промытый продукт термообрабатывают при 100° С нагретым воздухом в течение 4 ч, а затем засыпают в мешок из углеродной ткани (марки УТМ-8) и прогревают при 800° С в течение 1,5 мин в пламени газовой горелки, и охлаждают в среде, аргона. В результате получают массу червеобразных, расширенных по оси с в 100-300 раз частиц графита. Плотность частиц составляет от 0,006 до 0,02 г/см. П р и м е р 3. Порошок скрапового графита марки ГС-2 (5 кг) с размером частиц 1 мкм - 50% и 20 мкм - 50% засыпают в реактор и вводят 100 л жидкой смеси концентрированной серной кислоты и 4 вес.% бихромата калия. Процесс обработки ведут при постоянном перемешивании массы в течение 20 мин при 30° С. Затем жидкий реагент сливают, а твердый остаток промывают водой при 20° С ДО рЙ 7,0. Цромытый продукт термообрабатывают в воздушной среде при 150° С в течение 2 ч, а затем засыпают в мешок из углеродной ткани (марки УТМ-8) и прогревают при 700° С в течение 2 мин в пламени газовой горелки и охлаждают в среде азота. В результате получают массу червеобразных частиц графита, расширенного в 80-150 раз по оси с. Плотность частиц находится в пределах от 0,01 до 0,03 г/см. В процессе проведения опытов по данному способу взрывоопасных ситуаций не наблюдаетФори ула изобретения 1. Способ получения расширенного графита, включающий обработку графитового порошка смесью серной кислоты и окислителя, промывку порошка водой и последующую термообработку при 700-ЮОО С, отличаюшийся тем, что, с целью снижения взрывоопасностя процесса, перед термообработкой при 7001000 С порошок нагревают в врздупшой среде при lOO-lSO C в течение 2-4 ч. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют порошок графита с размером частиц 1-100 мкм и в качестве окислителя берут бихромат калия в количестве 2-4% от веса серной кислоты. 3.Способ по пп. 1и 2, отличающийся тем, что порошок графита засыпают в из углеродной ткани и иагрев при 700-1000° С ведут в течение 1-2 мин в пламени газовой горелки. Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе 1.Патент Японии N 5997, кл.СО В 31/04, опублик. 24,02.76. 2.Патент Вел11кобритании № 1049588, кл. С 1 А, опублик. 30.11.66 (прототип).