Способ получения дипсевдокумилметана Советский патент 1980 года по МПК C07C15/16 

(54) СПОСОБ ПОЛУ1ЕНИЯ ДИПСЕВДОКУМИЛМЕТАНА

Изобретение относится к нефтехимической промышленност, конкретнее к получению ароматических углеводородов. Дипсевдокумилметан используется как полупродукт в получении дурола, окислением которого получают пиромеллитовый диангидрид. Известен способ получения дипсев докумилметана конденсацией псевдокумола с формальдегидом в виде форма лина или параформа) в присутствии кисл катализаторов . Процесс осуществ ляют при , соотношении псевдокумола к формальдегиду 2:1 и времени контактирования 2-4 ч. Выход Дипсевдокумилметана составляет 50-70% В качестве катализатора используют серную кислоту или пара-толуолсульф кислоту. Недостатком способа является высокий расход катализатора - 2550 г на 1 моль псевдокумола. Известны способы получения дипсевдокумилметана из псевдокумол и безводного формальдегида ji} и . Процесс проводят в присутствии кислотного катализатора - пара-толуолсульфокислоты, серной кислоты, трех тористого бора, хлористого цинка в количестве 0,1-5 вес.ч. на 1 вес.ч. формальдегида. Продолжительность процесса 2-4 ч, температура 50-175°С. Содержание дипсевдокумилметана в органическом слое продуктов реакции достигает 87%, а выход - 70%. Недостатками указанных способов являются высокий расход катализатора, значительное количество побочных продуктов (10-20% полимеров). Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения дипсевдокумилметана путем конденсации псевдокумола и параформа при в присутствии в качестве катализатора пара-толуолсульфокислоты . В оптимальных условиях при молярном отнсиаении псевдокумола к формальдегиду 4:1, температуре 90°С, количестве катализатора 0,5 моль на 1 л псевдокумола. Выход дипсевдокумилметана составляет 91,4% при конверсии пневмокумола 53%. Недостатками этого способа являются высокая температура процесса, значительный расход катализатора (0,5 моль на 1 моль псевдокумола). В известном способе используют параформ-кристаллический продукт, транспортировка, загрузка, дозировка которого затруднены. Кроме того, при выделении продуктов реакции остаточный параформ кристаллизуется в трубопроводах, аппаратах, узлах. Указанные недостатки значительно услохсняют технологию процесса получения дипсевдокумилметана. Цель изобретения - упро1цение технологии процесса. - Oj,-CHjOCHaOCHj- CH/Основным продуктом реакции является бис-(2,4,5-триметилфенил)-метан(дипсевдокумилметан). В продуктах реакции содержится и некоторое количество его изомеров Однако содержание этих соединений {особенно второго) весьма незна чительно. Поскольку дипсевдокумилметан (ДПКМ) используется в дальней шем для получения дурола (1,2,4,5тетраметилбензола), а из соединения I в условиях крекинга тоже образуется дурол, примеси I и II практически не снижают качества ДПКМ. Способ поясняют следующие примеры. Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником загружают 2 моль псевдокумола, 1 моль диметоксиметана и 2 мл HjSO. Смесь перемешивают в течение 1 ч при . После нейтрализации содой и двухкратного пром вания водой продукты реакции разгон ют . Получают 108,0 г возвратного псевдокумола (т.кип. 168-170°С; п :;. ,5029; dV 0,8792), конверсия 5 Дипсевдокумилметан отгоняют при 138°С (3,5 мм рт.ст.). Получено 136,3 г дипсевдокумилметана с т.пл 9 8° С и выходом 98,3%. . Элементный состав дипсевдокумилметана . Найдено, %: С 90,18 Н 9,82 С ,() Н 2д Вычислено, %: С 90,47; Н 9,52. Пример 2. В металлический автоклав вносят 0,5 моль псевдокумола, 1 моль диметоксиметана и 0,5 мл HjSO. Автоклав встряхивают при 85-90с в течение 45 мин. Обра Поставленная цель достигается описываемьш способом получения дипсбвдокумилметана путем конденсации псевдокумола с диметоксиметаном при 4090 С в присутствии серной кислоты. Отличием способа является исЬольэование в качестве кислородсодержащего соединения диметоксиметана и проведение процесса при указанной . . температуре в присутствии серной КИСЛОТЫ. Процесс протекает по схеме Н T ЛО 4-2ЙНЗОН CHj, снр- сн. ботку продуктов реакции проводят,как в примере 1. Получено возвратного псевдокуМола 2,5 г, дипсевдокумилметана 59,0 г (выход 96,8%). Конверсия псевдокумола 95,-8%. Использование описанного способа получения дипсевдокумилметана обеспечивает упрощение процесса, так как процесс проводится при более низких температурах,снижается расход катализатора и сокращается продолжительность реакции до 45-60 мин. Диметоксиметан - жидкость, которая легко транспортируется, дозируется и не вызывает отложений в оборудовании. Для достижения тех же показателей, что и в из-вестном способе, достаточна температура 40с. При 90°С конверсия исходного псевдокумола в разработанном способе почти вдвое выше по сравнению с известным. Таким образом, выход на взятый псевдокумол значительно повышается (с 48,5 до 93,6%). Следовательно, упрощается технология разделения, уменьшается объем реактора при получении тех же объемов конечного продукта. Формула изобретения Способ получения дипсевдокумилметана путем конденсации псевдокумола с кислородсодержащим соединением при повышенной температуре в присутствии кислотного катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве кислородсодержащего соединения используют диметоксиметан и процесс проводят при 40-90с в присутствии серной кислоты. Источники информации, Принятые во внимание при экспертизе 1. АхметовИ. Г. и др. Технология производства дурола из пеевдокумола конденсацией и гидрокрекингом. Труды научно-исследовательского инсти57770226

тута нефтехимических производств,Pseudocumene, G. Industr. and Engng,

.1969, вып. 1, с. 109-113..Chem., 50, 6, 1958, с.877.

3.J7 is. Hendr i ckson and F.t.Wads-полиметилбензолы, Прикладная химия, worth, Synthesis 6f Ourene from 39,7, 1966, c.1614 (прототип).