(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАМЕТИ ЛЕН ДИАМИНА
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛВИНИЛКАРБИНОЛА | 1967 |
|
SU199871A1 |
| Способ получения пиперидина | 1977 |
|
SU657026A1 |
| Способ получения скатилгидантоина | 1974 |
|
SU485113A1 |
| Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-оксипиперидина | 1980 |
|
SU908017A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНА | 1972 |
|
SU339541A1 |
| Способ получения диметилвинилкарбинола | 1975 |
|
SU573471A1 |
| Способ получения анестезина | 1978 |
|
SU681051A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА | 2010 |
|
RU2494960C2 |
| Способ получения этоксиэтиламина | 1978 |
|
SU662548A1 |
| СПОСОБ ПОЛУГИДРИРОВАНИЯ ДИНИТРИЛОВ ДО АМИНОНИТРИЛОВ | 1995 |
|
RU2167854C2 |
Изобретение относится к способу получения гексаметилендиамина, используемого в синтезе полиамидных смол и волокон.
Известен способ получения гексаметилендиамина электрохимическим восстанов- лением солянокислых растворов адипонитрила с использованием в качестве катода медной коробки, на поверхности которой электрохимически осажден слой губчатого никеля.
Выход целевого продукта 70-75%.
С целью увеличения-выхода целевого продукта и повышения активности катода предлагается проводить восстановление в присутствии скелетного кобальтового ката- лизатора с последующим выделением целевого продукта известным способом.
За счет использования указанного катализатора скорость процесса увеличилась в 3-4 раза, рабочая плотность тока может быть увеличена до 4О а/дм , выход достигает 89%.
Для приготовления активного катода на , электрод механически наносят скелетный кобальт и удерживают его магнитами, что
позволяет с помощью простых операций мё нять активное покрытие.
Пример. Проводят опыт в электролизере, в котором католит (5%-ный
NaOH) и анолит разделены асбоцементиий диафрагмой, катодом служит активированная скелетным кобальтом металлическая пластинка, одновременно, являющаяся дном катодного пространства, а анод выполнен из некорродирутощих материалов. Материал металлического катода не влияет на процесс. Температура опыта 2О С.
Кобальталюминиевый (44% Со, 56% Л1 сплав выщелачивают 2О%-ным NaOH лри в течение 4 час, отмывают три са i водой от алюм шатов и с раствором элекгролита вносят катализатор в катодное пространство. Предварительные испытания Fi обычной каталитической утке в присутс)-вии 5%-ного NaOH при 7ОО качаний в 1 мин показьшают, что полученный катализатор имеет низкую активность в л-;акцип гидрирования адипонитрила .(удельная активность 0,6 мл/мин т Со).
Кататизатор, удерживаемый в зоне н-.
акции внешним магнитным нолем, насьидают вТечение 3D. мин электролитическим водородом при плотности тока 20-4О а/дм.
В катодное пространство вводят адипогнитрил (концентрация 0,5-1,0 моль/л) и проводят его восстановление. Коэффициент использования водорода на этом катализаторе в течение процесса не ниже 90%. Процесс идет без перемешивания. Удельная активность катализатора ЗО мл/минг Со.
После восстановления католит сливают, высаливают 40%-ным NaOH маслянистую жидкость, которую отделяют и анализируют. По данным газо-жидкостной хроматографии адипонитрил полностью превращается Б гексаметилендиамин. Выход гексаметилендиамина 89% по веществу и 60% по току.
Предмет изобретения
Способ получения гексаметилеидиамина электрохимическим восстановлением адипонитрила, отличающийся тем, : что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения активности катода, восстановление проводят в присутствии скелетного кобальтового катализатора.
