Способ выделения карбанилид-4,4-дисульфохлорида Советский патент 1945 года по МПК C07C309/89 C07C303/44 

ГЬрй де1- ствии хлорсульфоново кислоты иа карбанилид получается ВЯЗ.КИЙ осмоленный продукт р-гакцйи (тЕй называемая «сульфом сса), из которого выливапием на лед высаживается «паста дксульфохлор ида, фильтруемая и промывае-мая с боль}1етми затруднениями. Содержание в ней кар5анилид-4Д-джульфохлсрид:а достигает пр-имерно 40%. Паста 5т.а малоустойчипа при храненш-i даже В течение сутох. Она должна быть пущена без задержек в реакцию только в водной среде с соответстЕуюпдйм веществом оснозного харектсра, к)то;се берется и избытке для н&лтрализации моrvuHx быть в НЕЙ кислот.

Этот проможуточный продукт пр: мсгкется для сКНтеза сульфампд(1ых препарятоз. Указанные от.:.пдательньЬ свойства приводят к уменьyuei::iLO производительности аппараTVKJ, удл-ИС.;ио дикла нрсцессов, затруднениям щи стбэрг проб для химконтроля, снижению качестйа, каттример, сульо амидных препара1Ч:а при низких выходах их. Применение этого вещества в реакциях pa3j; -(4Horo рода в безводной cps.те исключается.

Сог.асио изобретению, с исль-кч выделения карба15илид-4,4-ди1су.чьфохлорИДа из пасты и получения технического продукта с содерн анием чистого вещества до 90%, в достаточно устойчивом состоянии и легко фильтрующегося, предлагается к реакционной массе прибавить органически ; растворитель, иапри.мер, зтилацетат, ацетон, сиирт, дих:юрэтан или их смеси, иссле чего карбаиилид-4,4-дисульфохлорид выделать вылизаниам на .сд.

Пример 1. Действие 182 мл (322 г) хлорсульфоновой кислоты на 70 г сухого карбаиили.да иа соответствующей установке получают продукт реакции - «сульфсмассу. После охлаждения ее до в этой же установке чер-ез лаз np;iбазляется этилацетат (точка ккпения 74-78) в количестве 30% к .вгсу взятой в реакц по хлоргульфоHODoi кислоты, Т. е. С6 г. Приоавление растворителя производится постепенно -в течение 1 часа с периодическими частыми перерывами.

мешаиии и без

при непрерывном

подъема температуры выше -f20°. Разбавленная растворителгм сульфомасса выливается тонкой струей

:на лед, находящийся в стакане. После .выдержки при мешании -(20-30 минут) тягучая масса превращается вначале в мелкозернистый осадок. Его отсасывают и промывают, как обычно, до нейтральной реакции на Конго капли фильтрата. Йысушеяный на воздухе и при 60-80° в шкафу осадок весит S5rr4-9.0 г. с температурой 196-200°. Содмжа йе в нем дисульфохлоридкар;ба1Щ1лида достигает 90%. Перекристлллнзов айный из ацетона ОН плавится 206-208°.

Пример 2. В отличие от примера 1, указанное (количество льда прибавляется при перемешивания к разбав.л енной сульфомассе, вылитой в стакан. Осадок получается более ЧИСТЫМ. Температура плавления 198-200°.

Пример 3. В качестве растворителя применяется ацетон, прибавляемый .к сульфомассе в условиях примера 1 не выше -|-25°. Разбавлеяная сульфомасса выливается на ЛВД. Температура плавления - 196-200°.

Пример 4. Растворителем служит смесь этилацетата и ацетона в равных соотношениях или В; избытке

этилацетата. В последнем случае лучше к разбавл&нной сульфомассе прибавлять лед.

Пример 5. Растворитель - смесь 1 : 1 этилацетата со спи.рто.м-ректификатом или спиртом-1сырцом. Лед прибавляется к сульфомассе.

Пример 6. Растворитель - смесь 25% ректификата (к весу хлорсульфоновой кислоты),т. е. 80 г.и 10% дихл0.рэтана, т. е. 33 г. Смесь эта прибавляется в течение не менее 3 часов, при перемешивании с выдержками при температуре не выШ1е +15°. Лед прибавляется к разбавленной смесью сульфомассе.

Предмет изобретения

Способ выделения карбани.щд,4,4-дисульфохлорида, образовавшегося при действии хлорсульфоновой кислоты на карбанилИ|Д, отличаю ш; и и с я тем, что для получения легко фильтрующегося продуктак реакционной массе прибавляют органический растворитель, например, этилац.етат, ацетон , спирт, днхлорэтан или их смеси, после чего карбанилид-4,4-дисульфохлорих выделяют выливанием на лед.