Согласно изобретению, предлагается способ получения т-оксибутиронитрила путем конденсации окиси этилена с ацетонитрилом в жидком аммиаке с применением эквивалентного количества натрийRCH,,CN-rRCH-CHR - RCHCN
По предлагаемол1у способу уоксибутиронитрил получают следующим образом.
К раствору 13,8 г натрия в 470 мм. жидкого аммиака, содержащему 0,3 г нитрата железа, прибавляют по каплям 24,8 г ацетонитрила, после чего смесь перемещивают в течение 1-1,5 час. при температуре 40-45°С. Затем при той же температуре вводят 27,5 з окиси этилена в виде паров, подаваемых по трубке, доходящей до сосуда.
амида в качестве конденсирующего агента. При этом реакция образования Y-оксибутиронитрила по новому способу протекает по следующей общей для алифатических нитрилов и окисей олефинов схеме:
RCHCHOHR
Смесь оставляют на ночь. Аммиак отпаривают и к остающемуся твердому черно коричневому остатку прибавляют 50 г льда и 10 ли воды. Потиранием палочкой остаток, прочно пристающий к стенкам сосуда, отделяют от стенок, причем часть его переходит в раствор, часть вновь выделяется в виде кристаллов гидратированного Na-алкоголята т -оксибутиронитрила. Добавляют 15 .ил воды, при этом алкоголят переходит в раствор.
249
Полученный раствор при перемешивании и охлаждении (температура смеси от -f7 до -г10°С) подкисляется ко-нцснтр1-:рованной серной кислотой до кислой реакции на конго, при этом появляется зе.теноватосиняя окраска смеси. Выпавп1;1Й осадок сульфата натрия отфильтровывают на нутч-фильтре и фильтрат многократно экстрагируют зфиро,м. Вытяжки тщательно сульфатом натрия и затем разгоняют.
Выход / ксибутиронитрила по сырому продукту (19,5 г) составляет 35-40% от теории.
Предмет изобретения
Способ получения у -оксибутиронитрила, отличающийся тем, что ацотонитрил конденсируют с окисью этилена в жидком аммиаке, применяя в качестве конденсирующего агента эквивалентное количество натрий-амида.
