Способ получения монофторацетилена Советский патент 1959 года по МПК C07C21/22 C07C17/25 

Предлагается способ получения ранее не опнсанного в литературе монофторацетилена взаимодействием 1,1-дифтор-2-бромэтилена с металлическим магнием в тетрагидрофуране при 35-45°. Фторацетилен получается в результате разложения образующегося первоначально магнийорганического соединения. Наряду с этим происходит восстановление последнего с образованием фтористого винилидена. Продукты реакции разделяют фракционированной перегонкой.

Фторацетилен - бесцветный газ, обладаюцдий слегка сладковатым характерным запахом, т. кип. минус 104, т. пл. минус 160-165°. При замерзании застывает в белую снеговидную массу. При хранении в сухом стеклянном газометре постепенно заполимеризовывается в оранжево-коричневатый твердый продукт, способный набухать и медленно растворяться в циклогексаноне и диметилформамиде. Учитывая это свойство предлагается использовать монофторацетилен для получения полимеров.

Пример. В колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, охлаждаемым твердой углекислотой, помещают 27,91 г магниевой ;стружки, активированнсй йодом, и 177 г сухого тетрагидрофурана т. кип. 65-66°, очищенного по Норману. Затем при перемешивании постепенно прибавляют из капельной воронки охлажденный углекислотой раствор 163,25 г 1,1дифтор-2-бромэтилена в 112,5 г тетрагидрофурана. Прибавление регулируют так, чтобы температура в реакторе держалась в пределах 35-45°. В конце реакционную массу нагревают до начинающегося кипения. Выходящие из холодильника газы пропускают через склянку Дрекселя, заполненную инертной жидкостью, затем последовательно через 2 ловушки, охлаждаемые смесью ацетона и твердой углекислоты, к собирают в газометре над водой.

Газ, собранный в количестве 17,7 ., освобождают от влаги и воздуха, пропуская последовательно через 2 ловушки: первая охлаж;дается

121789- 2 - .

смесью ацетона и твердой углекислоты, вторая - жидким воздухом. Разгонкой в автоматическом аппарате Подбильняка с колонкой на 100 теоретических тарелок получают примерно 2 л фракции с т. кип. - 104 представляющей собой монофторацетилен.

Выход 6-8% от теоретического по дифторбромэтилену.

Полимер фторацетилена получают обычным способом при комнатпой температуре, лучше на свету, в присутствии или в отсутствии инициаторов полимеризации.

Предмет изобретения

1.Способ получения монофторацетилена, отличающийся тем, что 1,1-дифтор-2-бромэтилен нагревают с металлическим магнием при 35-45° в растворителе, например тетрагидрофуране.

2.Применение монофторацетилена для получения полимеров.