Способ получения пятихлористого фосфора Советский патент 1980 года по МПК C01B25/10 

Изобретение относится к способу получения галоидсодержащих производных фосфора, которые могут найти применение в качестве комплексообразователей, смазок, огнезащитных добавок, пластификаторов, флотоагентов. Известен способ получения пятихлористого фосфора, включающий взаимодействие трехллористого фосфора с хлором в газовой фазе (1. Недостатком этого способа является большая потеря реагентов (до 20%) и загрязнение пятихлористого фосфора треххлористым фосфором за счет захвата при образовании осадка. Выход РС 60%. Известен также способ получения пентахлорида фосфора в инертном растворителе-хлорбензоле путем пропускания газообразного хлора через охлажденньш (до 17° С) раствор треххлористого фосфора в хлорбензоле с последующим подъемом температуры до 57° С и создаваемым хлором давлением до 1,2 атм 2. Недостатком данного способа является значительная продолжительность синтеза (до 50-60 ч) так как присутствие треххлористого фосфора в пупьпе не должно превышать 1%; невысокая чистота пятихлористого фосфора, за счет чего .снижается выход конечного продукта; забивание кристаллами пентахлорида фосфора охладительной аппаратуры к подача избытка хлора, что ведет к созданию, высокого давления; высокий расход хлора. Цель изобретения - повышение степени чисTOTbi, выхода продукта и сокращение времени процесса. Указанная цель достигается способом хлорирования треххлористого фосфора при нагревании в смеси хлорбензола и четыреххлористого углерода при соотношении 1,5-2 : 1. Соотношение хлорбензола и ССЕ, 1,5-2 : 1 позволяет проводить реакцию в гомогенной среде. Использование четыреххлористого углерода ниже нижнего предела может не обеспечить полного растворения реагентов, выше верхнего предела нецелесообразно; хлорбензола необходимо задавать такое количество, чтобы после отгонки CCfc,, пульпа была подвижна и транспортабельна по трубопроводу. П р и м е р. В реактор, снабженный мешалкой, холодильником и барбатером хлора, загру3 .7793004

жают 141 кгРСЕ, 100 кг хлорбензола и 41 кгОтгоняют чеТгыреххлористый углерод, пульпу

СС и пропускают 80 кг хлора (температурапентахлорида фосфора в хлорбензоле испольповышается до ). Далее температуру пбднимают до 5 5° С при давлении в реакторе 0,2-0,4 атм. Через 6-7 ч при показании анализа на трсххлористый фосфор менее 1% подачу хлора прекращают, смесь продувают азотом.

зуйт для получения хлорфосфазенов.

J В таблице отражены сравнительные данные получения пентахлорида фосфора по известному предлагаемому способу.