Способ получения гидратированного карбоната магния Советский патент 1980 года по МПК C01F5/24 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТИЮВАННОГО КАРБОНАТА МАГНИЯ

Изобретение .относится к способу получения гидратированного карбоната магния и найти применение в химической промышленности, преимущественно в производстве наполнителей, нефтехимической и электронной промышленности, в частности- в производстве цветных кинескопов, и электротехнической промыш пенности, преимущественно в производстве теплонзоляторов. Известен способ получения- гидратированного карбоната магния путем взаимодействия растворов хлористого магния и карбоната натрия, отделения от образовавщейся суспензии осадка продукта, его промывки вначале умягченной водой, а затем дистиллированной. Отмытый ocaдок сушат при 350-400° С 1. Недостатками данного способа являются неудовлетворительное качество продукта по содержанию в нем основного вещества (не более 53 масс.% в пересчете на МдСОз), обусловленное значительным содержанием примесей в продукте, а также потери последнего и наличие большого количества сточных вод (6 продукта) вследствие промывки осадка. Наиболее близким к предложенному по технической сущности является способ получения гидратированного карбоната магния путем взаимодействия растворов сульфата магния и карбоната натрия, выдержки образовавшейся суспензии в течение 30 мин при 90-95°С, отделения осадка продукта, его промывки дистиллированной водой и сушки при 300-350°С (2. Данный способ позволяет снизить содержание примесей в продукте и повысить тем самым содержание основного вещества до 55 масс.%. Однако, содержание примесей остается все же высоким, велик также объем сточных вод (20 продукта) и значительны потери продукта (8-10 вес.%) с промывными водами. Цель изобретения - снижение содержания примесей в продукте, снижение потерь последнего и сокращение объема сточных вод. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения гидратированного карбоната магния, включающем взаимодействие растворов соли магния и карбоната ще;гочного мет.а.чла, отделения осадка продукта, его промывку и сушку, перед сушкой осадок подвергают термообработке при 200-300°С в течение 0,5-1,5 ч с последующим охлаждением его до МО-190°С, обработкой водой и разделением образовавшейся суспензии. С целью повышения удельной поверхности продукта осадка целесообразно вести при 160-200 С и парциальном давлении водяных паров 50-60% от равновесного. Предложенные приемы и параметры процесса позволяют разрушить полимерную структуру труднорастворимых примесей и перевести .тем самым структурно связанные анионы в легкорастворимые в воде соеданения. Способ осуществляют следующим образом. Взаимодействием растворов солей магния и карбоната щелочного металла получают суспензию гидрагированного карбоната магния, которую фильтруют и отмывают до постоянного условного (отличающегося не более, чем на 0,3%) содержания в ней примесей (например, хлоридов и ионов натрия) осадок подвергают термообработке при 200-300° С в течение 0,5-1,5 ч, охлаждают его до 110-190 С и обрабатывают умягченной водой. Полученную суспензию фильтруют и осадок вновь отмывают y ляrчeнRoй водой, а затем сушат при 160-200°С и парциальном давлении водяШх паров 50-60% от равновесного. Получают .гидратированный карбонат магния - 4МдСОз Мд (ОН) 24142 О или же ЗМдСОзМд(ОН)2 ЗНгО. Пример 1. Содовый раствор центробеж ным насосом закачивают в реактор и подогревают до кипения острым паром, сюда же небольшой струей в течение 30 мин подают отфильтрованный раствор сернокислого магния, нагретый до 85-90°С. В результате смешения этих растворов в реакторе образуется суспензия основного карбоната магния, которую выдерживают в нем в течение 30 мин до полного окон чания процесса и роста кристаллов. Полученную суспензию в количестве 2 кг фильтруют и отмывают технической. водой на воронке Бюхнера. Расход воды составляет 0,4 кг/кг осадка. Получают осадок с содержанием в нем примесей, Масс.%: окись марганца (МпОз) 0,04; окись кальция (СаО) 2,2; окись железа (РваО.,) 0,05; окйсьШрй (ГЗагЩ 3,0 хлор-ион (СГ) 0,1. Содержание основного вещества (в пересчете на МдСОз) 35,6%. Осадок подвергают термообработке в барабан ной сушилке при 300°С в т:ёчение 0,8 ч, охлаж дают до 110°С и с брабать1ваюТ умягчешой водой в количестве 0,8 кг путём напыления ее на постоянно обновляющуюся поверхность мате риала. Суспензию фильтруют, отмьшают змягченной водой в количестве 0,8 кг и сушат при 180°С и давлении в рабочем объеме 52% (385 мм рт. ст.) от равновесного. Получают

779308 ,73 кг гидратированного карбоната магния с содержанием, масс.%: основного вещества (в пересчете на МдОз) 64,5; окись марганца (MnOj) 0,0005; окись кальция (СаО) 0,005; окись железа (РегОэ) 0,001; хлор-иона (С1 )0,0001; , окиси натрия (NsjO) 0,005; физической влаги 0,4; кристаллизационной воды - остальное. Удель ная поверхность продукта 45 . Потери продукта с промывными водами 1,2%, количество промывных вод на 1 г готового продукта 1,2 м. П р и м е р 2. Раствор углекислого кальция закачивают в реактор и подогревают до кипения острым паром, сюда же небольшой струей в течение 30 мин подают отфильтрованный раствор хлористого магния, нагретый до 85-90°С. В результате смешения этих раство-. ров в реакторе образуется суспензия основного карбоната магНия, которую выдерживают в нем в течение 30 мин до полного окончания процесса и роста кристаллов. Полученную суспензию в количестве .2 кг фильтруют и отмбшавэт технической водой на воронке Бюхнера. Расход воды составляет 1 кг/кг осадка. Отмытый осадок подвергают термообработке при 200° С в течение 1,3 ч, охлаждают до 190° С и обрабатывают умягченной водой в количестве 0,85 кг/кг осадка так же, как в примере 1. Суспензию фильтруют, отмывают умягченной Boji:OW в количестве 2 кг/кг продукта и сушат при 200° С и давлении в рабочем объеме 50% (380 мм рт. ст.) от равновесного. Получают 0,72 кг гидратированного карбоната магния 4МдСОз Мд(ОН)24Н2О с содержанием, масс.%: основного вещества (в пересчете на МдСОз) 65%; окиси марганца 0,0003; окиси железа 0,005; окиси кальция 0,001; хлор-иона 0,0001; окиси натрия 0,005; физической влаги 0,25; кристаллизационной воды - остальное. Удельная поверхность продукта составляет 45 . Потери продуктов с промывными водами 2,5%. Количество промывных вод на 1 т готового продукта 3,85 м. П р и м е р 3. Суспензию гидратированного карбоната магния, полученную как в примере L в количестве 2 кг фильтруют и отмывают технической водой на воронке Бюхнера. Расход воды 1,2 кг/кг осадка. Отмытый осадок подвергают термообработке при 250°С в течение 0,5 ч, охлаждают до 145° С и обрабатывают умягченной водой в количестве 0,75 кг/кг осадка так же, как в примере 1, сушат при 160° С и давлении 51% (390 мм. рт. ст.) от равновесНОГО. Получают 0,85 кг гидратированного карбоната магния ЗМдСОз Мд (ОН) 2 ЗНз О с содержанием масс.%: основного вещества (в пересчете на МдСОз) 65,2; окиси марганца 0,0005: окиси кальция 0,003; окиси железа 0,006; окиси Iнатрия 0,006; хлор-иона 0,00012; физической влаги 0,03; кристаллизациониой воды - осталь ное. Удельная поверхность продукта состангляет 50 . Потери продукта с промывными водами 2,2%. Количество промывных вод на 1 т готового продукта 3,75 м. П р и м 6 р 4. Суспензию гидратированного карбоната магния, полученную как в примере 2 в количестве 2 кг фильтруют и отмывают технической водой на воронке Бюхнера. Расход воды составляет 1,4 кг/кг осадка. Отмытый оса док подвергают термообработке при 236° С в те чение 1,5 ч, охлаждают до 120° С и обрабатывают умягченной водой в количестве 0,6 кг/кг осадка так же, как в примере 1, и Сущат при 180° С и давлении 55% (420 мм рт.ст.) от равновесного. Получают 0,74 кг гидратированного карбоната магния 4МдСОз Мд(ОН)2 4Н2О с содержанием, масс.%: основного вещества (в пересчете на МдСбз) 65,7; окиси марганда 0,0002; окиси железа 0,004; окиси кальция 0,006; окиси натрия 0,009; хлор-иона 0,00012; физической влаги 0,2; кристаллизационной воды - остальное.. Удельная поверхность продукта составляет 52 . Потери продукта-с промывными водами 2%. Количество промывных вод на I т готового продукта 3,3 м. П р и м е р 5. Суспензию гидратированного карбоната магния, полученную как в примфе I в количестве 2 кг фильтруют и отмьЫают технической водой на воронке Бюхнера. Расход воды составляет 1,2 кг/кг осадка. Отмытый оса док подвергают термообработке при 270° С в течение 0,5 ч, охлаждают до 190°С и обрабатывают умягченной водой в количестве 0,7 кг/кг осадка так, как в примере 1. Суспензию фильтруют, отмывают умягченной водой в количестве 1,2 кг/кг осадка и сущат при 200°С и давлении в рабочем объеме 60% (456 мм. рт. ст.) от равновесного. Получают 0,74 кг гидратированного карбоната магния 4МдСОзМд(ОН)24Н2О с содержание M,|J. масс.%: основного вещества (в пересчете на МдСОз) 66,2; окиси марганца 0,0006; окиси железа 0,011; окиси кальция 0,004; окиси натрия 0,002; хлор-иона 0,00002; физической влаги 0,4; кристаллизационной воды - остальное. Удельная поверхность продукта составляет 40 . Потери продукта с. промывными водами 1,5%. Количество промывных вод на 1 г готового прод)тста 3,1 м. В аналогичных условиях содержание основного вещества в продукте, полученном по известному способу, ее превышает 55 масс.%, удельная поверхность его составляет 15-20 м/г, потери продукта с промывными водами 8-10 вес.%, объем сточных вод - 20 м/т проТехнико-экономические преимущества способа по сравнению с известным состоят в снижении содержания примесей в продукте, что позволяет на 9,5-11,2% повысить содержание в нем основного вещества (в пересчете на МдСОэ) снижении в 3-8 раза потерь продукта с промывными водами и уменьщении в 5-16 раз объема сточных вод. Одновременно в 2-3 раза увеличивается удельная поверхность продукта. Формула изобретения 1.Способ получения гидратированного карбоната магния, включающий взаимодействие растворов соли магния и карбоната щелочного металла, отделение осадка, его промывку и сушку, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания примесей в продукте, снижения потерь последнего и сокращения объема сточных вод, перед сушкой осадок подвергают термообработке при 200-300° С в тезение 0,5-1,5 ч с последующим охлаждением его до И О-190° С, обработкой водой и разделением образовавшейся суспензии. 2.Способ по п,-1, отличающийся тем, что, с целью повышения удельной поверхности продукта, сушку осадка ведут при 160-200° С и парциальном давлении водяных паров 50-60% от равновесного. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 424811, л. С 01 F 5/02, 18.04.72. 2.Технологический регламент производства агнезии углекислой на Буйском химическом аводе, 1973 (прототип).