Способ получения ароматических меркаптанов Советский патент 1949 года по МПК C07C321/26 C07C319/02 

Известно получение пара-тиокрезола восстановление1М пара-толуолсульфохлорида из соответствующих диазониевых солей, при восстановленли эфира пара-толилтиоциановой кислоты спиртовым раствором гидросульфида калия или цинком в соляной кислоте и при действии серы на пара-толуилмагний бромид.

Описываемый новый способ получеЕ1ия ароматических мер.каптанов дает возможность получения пара-тиокрезола нагреванием пара-толуолсульфонилсаркозина или пара-толуолсульфонилглицина до высокой температуры с аммиаком или без него.

Отличительная особенность нового способа заключается в том, что арилсульфонильные производные аминоуксусной кислоты или ее iN-алкилзамещенные подвергают нагреванию при 100-200°С и реакцию ведут в водном аммиаке под давлением.

Пример I. Раствор 3 г паратолуолсульфонилсаркозина в 10 мл 30%-него водного аммиака нагревают в запаянной трубке при температуре 180-200°С в течение 24 час.; после охлаждения до комОтв. редактор М. Л1. Акишии

натнсй температуры содержи1мое трубки переносят в колбу и тиокрезол отгоняют с водяным паром. Полученный выход т окрезола 78-80% от теоретического.

Пример И. Раствор 3 г паратол уолсульфОНгил глицина в 10 мл 30%-ного водного аммиака нагревают в запаянной трубке при температуре 180-200°С. По охлаждении осадок тиокрезола отфильтровывают и получают 1,2 г тиокрезола.

Яример III. Нагревают сухой паратолуолсульфойилсаркозин ,в запаянно:; трубке до температуры 180-190°С; получают темную смолистую массу с сильным запахом меркаптана.

Предмет изобретения

1.Способ получения ароматических меркаптанов, отличающийс я тем, что арилсульфонильные производные аминоуксусной кислоты или ее N-алкилзамещенные подвергают нагреванию при температуре 100-200° С.

2.Прием; выполнения способа по п. 1, с т л и ч а ю щ и и с я тем, что реакцию проводят нагреванием исходного вещества в водном аммиаке под давлением.

Редактор В. Ф. Смирнов