Способ получения фтористого аммония Советский патент 1980 года по МПК C01C1/16 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО АММОНИЯ

. . .- . ., Изобретение относится к технсотогии производства фтористых соединений аммиака, используемых в npotoimленности в качестве фторирующих.аген тов при получении фторидо19 редкоземельных элементов, в технологии сварочных материалов, лабораторной прак тике и для других технический целей. Известен способ получения фтористого амкюния путем взаимодействия . газообразных фтористого водорода я аммиака при их соотнсяиении 1,5-2/10 и. температуре в зоне реакции . Недостатком известного способа является высокое содержание аммония во фтористом аммонии, которое превыаает 5%, известен способ получения фтористого аммония путем взаимодействия га зообразных фтористого водорода и аммиака при их соотношении 1,5-2,0 и температуре процесса 170-1909с. Для уменьшения содержания бифтори да аммония осуществляют выдержку продукта в течение 3 час в токе амми ака. Получают готовый продукт с содержанием основного вещества 96-99% и содержанием бифт-орида аммония .0,8-2,5%, Недостатком известного способа является невысокое содержание основного вещества в продукте. Целью изобретения является повышение содержания основного вещества в продукте, ДО 99,9%, Поставленная цель достигается описываёШ) способом полунения фтористого аммония, заключающимся в том, что азаимодействие газообразных фтористогЬ и аммиака ведут при мольном отношеййи аммиака к фтористому водороду, равном 7,5-8,6. Отличительным признаком способа (Является мольное отношение аммиака к фтористому водороду. снижение люяыгбго отношения аммиа;ка к фтористому водороду ниже 7,5 ведет к снижению содержания основного вев ества в продукте. Увеличение мольного отношения выше 8,6 нецелесообразно, так как дальнейшего увеличения содержания основного BentecTisa в продукте не происходит. Пример. В аппарат диаметром 0,6 м и высотой 4 м,установленный, вертикально, сверху подают 37,87 кг/час аммиака в смеси с азотом и 5,95 кг/час газообразного фтористого водорода при 60-70°С. Образующийся в результае реакции фтористый аммоний собират в осадгтельной камере и на рукавных -фильтрах, а непрореагировавший (избыточный) aMhpiaK в смеси с азотом ггрй помощи ротационной газодувки че-. рез трубчатый теплообменник возвращат в реакционныП аппарат. Необходимый аммиака поддерживают путем постоянной его подпитки в замкнутую систему S заданном соотношении, равном 7,5, Температура в зоне реакций составляет 170-190с. Образующийся п|5ЪДукт 1выгружают при помощи разгрузочного устройства. В результате реакции получают 10,88 кг/час фтористого аммония. Содержание основного вещества составляет 99,3%, а содержание примеси в виде бифторида aNiMoния - 0,18%.

Пример 2. В аппарат, как и в примере 1, подают в смеси с азотом 43,43 кг/час аммиака и 5,95 кг/час фтористого водорода при 60-70°С в соотношении 8,6. В результате реакции, протекающей при 170-190°С, получают 10,95 кг/час фтористого аммония. Содержание основного вещества составляет 99,9%, а содержание бифторида аммония - 0,07%.

Пример 3. В аппарат, как и в примере 1, подают в смеси с азотом 40,65 кг/час аммиака и 5,95 кг/час фторйстото водорода в соотношении 8,05 при 60-70 С. В результате реакции, протекающей при 170-190 С, получают 10,94 Kr/4ajC фтористого аммония Содержание основного вещества составляет 99,85%, а содержание, бифторида аммония - 0,11%.

Пример 4 (по прототипу). В аппарат, в виде усеченного конуса, обращенного меньшим основанием вниз и имеющего объем 16 м, через 16 форсунок подают 10,6 кг/час аммиака и 5,95 кг/час фтористого водорода в с:С)ОТНощёний реагентов 2,1 при 60-70 В результате реакции, протекающей при 170-190С, получают 10,65 кг/час фтористого аммония с содержанием основного вещества 89,9% и содержанием бифторида аммония 9,2%. Полученный Продукт выдерживают в аппарате в токе аммиака в течение 3 час и получают готовый продукт с содержанием основного вещества 96-99% и содержанием бифторида аммония 0,8-2,5%.

Сравнительные данные по получению фтористого аммония приведены в таблице .