Способ получения дифенил-2,2 ,6,6тетраальдегида Советский патент 1980 года по МПК C07C47/52 C07C45/36 

t

Изобретение относится к способам получения ароматических альдегидов, конкретнее к ycoBepmeHCTBOSiaia|ie My способу получения дифенил-2,2,6,6-тетраальдегила, который использует- 5 ся для получения красителей, полимерных материалов и Физиологически активных веществ.

Известен способ получения ди 5енйл-2,2,6,6-тетраальдегида окислением пирена озоном в водном растворе этилацетата при (-)ЗО -(-), с последукяаим восстановлением полученной при этом реакционной смеси водородом в присутствии паийладиевого катгШйЭЖтЬ- 15 ра. Выделение диЛеиил-2,2,6,6-тетрас1льдегида осуществляют обработкой эфирного слоя концентрированным водным раствором гидроокиси аммония и последующим гидролизом полученного 20 при этом осадка соляной кислотой. Выход целевого продукта 50 мол.% в расчете на пирен 1.

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продук- 25 та.

Цель изобретения -,увеличение выхода целевого продукта.

Это достигается способом получения диЛенил-2,2)6,6-тетраальдегида 30

окислением пирена озоном в водном растйоре этилацета;та гтри (-)ЗО (-) с последующим восстановлением полученной при этом реакционной массы и выделением целевого продукта Обработкой зтилацетатного слоя 1р-30%-ным водньаи раствором аммонийной соли слабой кислоты, с последующим гидролизом полученного при этом осадка соляной кислоты. i

Восстановление реакционной ;меси предГ1очтительнд осуществляют дадистым калием в уксуснокислой среде, или водным раствором сульфида натрия, или водным раствором сернистокислого натрия, или водородом в присутствии катализатора - палладия на сульфате . бария.

Отличительным признаком предложенного способа является то, что обработку этилацетатного слоя осуществляют 10-30%-ным раствором аммонийной соли слабой кислоты.

Пример 1. 6г пирена «29,8 ммоль) растворяют в смеси этилацетата (780 мл) и воды(20 мл), раствор охлаждают до -20 С и обраба-. тывают при этой температуре озонированным кислородом, содержагоим 5%