Способ получения бис-бензтиазолил-2,1-дисульфида Советский патент 1976 года по МПК C07D91/48 

1

Изобретение относится к улучшенному способу получения бис-бензтиазолил-2,2 дисульфида (альтакса), который находит ;ишрокое применение в качестве ускорителя вулканизации резины.

Известен способ получения альтакса окислением 2-меркапто-бензтиазола (кап такса) смесью моноокиси азота и хлора в водной среде.

Выход целевого продукта ,98,7%.

Несмотря на высокий выход и хорошее качество целевого продукта применение ;указанного окислителя лишает практичес:кой ценности этот способ, вследствие :сложности оформления процесс а, трудности ;работы в высококоррозионной среде (рН 2-2,5), наличия большого, количества сточщ 1х вод и шламов.

Предлагаемый усовершенствованный способ получения альтакса лишен указанных недостатков и позволяет получать целевой -продукт также с высоким выходом, достигающим 98%.

Предлагаемый способ получения аль такса окислением 2-меркаптобензтиазола

заключается в том, что, с целью улучше|ния качества целевого продукта и упроще- ;ния технологии производства, окисление : про водят озоно-кислорюдной смесью в присутствии иодидов щелочных металлов.

В предлагаемом способе в качестве .растворителя применяют преимущественно метанол.

При этом расход растворителя значительно сокраш.ается, так как он может ;быть регенерирован и использован повторьно.

В приведенных примерах предлагаемый способ описан более детально.

г каптакса (соПример 1. 3,2 держание основного вещества 95%, т.пл. ;173 с) растворяют з 1ОО мл метилово|го спирта, добавляют 3,О г йодистого ка-

лия и загружают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и барботером для подачи озоно-кислородной смеси.

Раствор охлаждают до температуры 2-0 С и пропускают окислительную смесь,

.содержащую 0,8 об.% озона,подаваемую

со скоростью о, 6 л/мин. Длительность окисления 6О мин.

Выпавший осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Фильтрат используют повторно(см.примвр 2). Выход 2,98 г, что составляет 98% в расчете на загруженйый .к(1птакс.

}Т||,1Ш.Лолученного продукта 172-175 С.

|П(рйИМ ер 2. 3,2 г каптакса раст BOpraoTi в фильтрате (пример 1) и проводят окисление и вьщеление продукта, как описано в примере 1. Фильтрат также может быть использован повторно,. Выход 3,О6 г. что составляет 96%, считая j на загружен- :ный каптакс. Т.пл. 172-175°С.

Формула изобретения

1, Способ получения бис-бензтиазолил -2,2- -дисульфида окислением 2-меркаптобензтиазола в среде растворителя, о т лйчающийся тем, что, с келью улучшения качества целевого продукта;и упрощения технологии пронзйодсгва, окисление проводят озоно-кислородной смесью в присутствии иодидов щелочных металло.

2. Способ ПОП.1, отличаюш и и с я тем, что в качестве раствори15 теля используют метиловый спирт.