Способ управления процессом получения этилсиликата Советский патент 1980 года по МПК C07F7/16 G05D27/00 

(54) СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛСИЛИКАТА

1 -„; Г Изобретение относится к способам автоматического управления технологическими процессами в частности процессом получения этилсиликата и может быть Использовано при автомати зации производства тетраэтоксиси.пана Известен способ автоматического р гулирования процесса получения этилхлорсиланов путем регулирования температурного режима в реакторе с учетом состояния контактной массы и величины потерь продукта с газами пиролиза i . Известен также способ автоматического управления химическим реакто ром путем регулирования соотисшеиия расходов исходных компонентов изменением расхода одного из них с коррекцией по температуре в реакторе I.2 Однако известные.способы применительно к рассматриваемому процессу обладают существенными недостатками т.к. не учитывают расход и состав возвратного спирта, и как следствие, не обеспечивает прддержаиие в соответствии со стехиометрией заданного соотношения расходов четьфеххлористого кремния и спирта. Четыреххлористый кремний и абсолютированный этиловый с.пирт в соответствии со стехиометрией подаются в реактор в , соотношении 1:2. Рециркулируюадий возвратный этиловый спирт может содержать до 40% примесей, поэтому поддержание соотношения расходов прямого и возвратного этилового спирта и четыреххлористого кремния без учета состава возвратного спирта не обеспечивает требуемого стех1Л1метрией соотношение исходных компонентов. Например, если в реактор-эфиризатор будет поступать 200 кг/час возвратного спирта, содержащего 40% примесей и 400 кг/час прямого спирта и 300 кг/ /час четыреххлористого кремния,то действительно соотношение будет не 1:2 («то требуется в соответствии со стехиометрией), .Это обуславливает протекание побочных процессов, ; что приводит к непроизводительньил потерям и низкому выходу этилсиликатасырца. Как показали исследования процесса, при избытке спирта может протекать побочное взаимодействие спирта и образовавшегося в результате реакции хлористого водорода с выделением воды, вода же в присутствии хлористого водорода легко гидролизует -эфиры ортокремниевой кислоты, поэтому при;мейение избытка спирта приводит к Пратёканяк этого процесса. При избытке четырёххлорйстбго креШйя протекает другая побочная реакция - обр эование хлорэфиров ортокремниевой ислоты.

Использование известного способа прймёйительно к рассматриваемому процессу не обеспечивает также поддержание заданного времени контактирования реагентов и, как следствие, не обеспечивает их полного превращений, приводит к увеличению сырья и продуктов и выхода этилсиликата сырца.

Целью изобретения является увеличение выхода этилсиликата-сырца за счет снижения потерь сырья и

продуктов. Поставленная цель достигается тем, что рабход четыреххлористого кремния и соотношение расходов четцреххлористого кремния и этилового спирта дополнительно регулируют с учетом количества чистого спирта в возвратном спирте.На чертеже представдена принципиальная схема реализации способа.

В реакторе-эфиризаторе 1 в результате взаимодействия четыреххлористого кремния и спирта образуется этилсиликат-сырец. Для окончательной этерификации галоидэфиров этилси:ликат-сырец поступает в десорбер 2, обогреваемый паром. Выделяющийся в результате реакции хлористый водород, пары не вступившего в реакцию спирта и хлорэфиры ортокремниевдй кислоты, а также парогазовая смесь из десорбера 2 поступают в холодильник-конденсатор 3. Сконденсировавшиеся жидкие продукты (в том числе этиловый спирт) поступают в эфиризатор, а хлористый водород на абсорбцию.

Расход четыреххлористого кремния стабилизуется помощью самостоятёйьного контура управления, который является основным и работает следующим образом: сигнал от измерителя расхода четыреххлористого кремния 4 (переменная) поступает для регистра- : ЦййГ нй в брйЧНЬ1й прибор 5 и на регулятор 6 расхода четыреххлористого крёмния, Который упраяййёТ йёйбйййтельным механизмом 7, установленным на линии пода:чи четыреххлориётого кремния в реактор-эфиризатор 1. Сигнал заданного значения расхода четырекхлорйстого кремния, формируемый вторичным прибором 5, подается в камеру задание регулятора 6, через усилитель-повторитель 8, выполняющий логическую операцию И, только в том случае, если давление в эфиризаторе 1 не превышает 0,4 кг/см .

Переменная этого контура, т.е. расход четыреххлористого кремния, являгётрся ведущим параметром для регулирования соотношения раскодов четыреххлористого кремния и спирта.

Регулирование соотношения pacxojqo четыреххлористого кремния и спирта изменением расхода спирта осуществляется регулятором соотношения 9, который ynpaBjrifljeT исполнительным механизмом 10, установленным на линии подачи спирта в реактор-эфиризатор 1.На регулятор соотношения 9 поступают сигналы рт иэмерителя 4 расхЬда четырёххлорис бго кремния, измерителя 11 температуры в эфиризаторе 1 и от сумматора 12, выходной сигнал которого пропорционален CyNwapHOMy расходу прямого и возвратного этилового спирта в реактор-эфиризатор 1. На сумматор 12 поступают сигналы от измерителя 13 расхода прямого спирта и блока умножения 14. Выходной сигнал блока умножения 14 пропорционален расходу доли чистого (прямого) спирта, поступающего в эфиризатор с возвратным спиртом, содержащим примеси. На блок умножения 14 поступает сигнал от измерителя 15 расхода возвратного спирта и сигнал от измерителя 16 состава ;возвратного спирта (например, плотномера ) .

Поддержание постоянного времени контактирования реагентов при изменении расхода и.состава возвратного спирта осущестлвяется путем введения коррекции регулятору 6 расхода четыреххлористого кремния корректирующим регулятором соотношения 17. Величина корректирующего сигнала пропорциональна количеству прямого спирта в возвратном спирте.

При поступлении в эфиризатор 1 возвратного спирта, не содержащего примесей (т.е. состав возвратного спирта тождественен составу прямого спирта), выходной сигнал блока умножения 14 равен сигналу измерителя 15 расхода, так как выходной сигнал измерителя 16 состава равен 1. Выходной сигнал корректирующего регулятора-17 соотношения при этом будет равен О, так как на него поступают два равньи и противоположных.по знаку сигнала. В этом случае время контактирования, постоянно, так как при изменении расхода возвратного спирта,регулирование соотношения четыреххлористый кремнийспирт будет осуществляться регулятором соотношения 9.

При изменении состава, возвратного спирта изменяется выходной сигнал измерителя состава 16, который поступает на блок умножения 14, с помощью которого вычисляется расход чистого этилового спирта, поступающего с возjBpaifHiiiM спиртом. Выходкой сигнал блока умножения 14 поступает на сумматор 12 расхода прямого этилового спир fa н этилового спирта, поступайщего

ф возвратным спиртом и используется в схеме регулирования сботношения расходов четыреххлористый кремний прямой спирт, воздействием на расАод прямого спирта. Выходной сигнал блока умножения 14 изменится как при изменении расхода, так и ПЕ)И изменении состава возвратного этилового спирта. При изменении состава возвратного спирта на корректирующий регулятор 17 соотношения поступают разные по величине сигналы и в зависимости от их соотношения, которое определяется составом возвратного спирта, регулятор 17 формирует корректирующий сигнал регулятору б расхода четыреххлористого кремния. В зависимости от знака и величины корректирующего сигнала регулятор б изменяет расход .четыреххлористого кремния с помощью исполнительного механизма 7 . Одновременно , в соответствйи с установленным регулятором 6 расходом четыреххлористого кремния регулятор соотношения 9 изменит расход прямого спирта, обеспечивая тем самым , Поддержание постоянного времени контактирования реагентов.

При протекании процесса интенсив-, ного газообразования и испарения реагентов в реакторе увеличивается давление, измеряемое датчиком 18 при значениях его выше допустимого (0,4 кгс/см ) позиционный регулятор 19 выдает сигнал на усйлителЬ-повторитель 8, который отсекает про-., хождение сигнала задание со вторичного прибора 5 к регулятору 6. В то же времй регулятор 19 выдает сигцап на исполнительный механ.изм 20, установленным на линии подачи возвратного спирта.

В результате автоматически прекращается подача четыреххлористого кремния, прямого и возвратного спирта в реактор эферизатор.

Использование спрсоба управления - процессом получения этйлсиликата обеспечивает; по сравнению с существующим способом следующие преимущества; а) увеличение выхода этил.;силиката-сырцана 15%;

б) сн 1женйе непроизводительйьос Ъбгёрьна 20%

Фо{я«1ула изобретения

15

Способ управления процессом получения этйлсиликата путем регулирования соотношейия .расходов четыреххлористого кремния и этилового спирта

измейением расхода Этилового спирта с коррекцией по температуре в реакто|5е-эфирйзаторе, отлича, ющийс я тем, что с целью увеличения выхода этилсиликата-сырца за счет

|:ниженйя потерь сырья и продуктов- расход четыреххлористого кремния и соотношение расходов четыреххлористого кремния и этилового спирта дополнительно регулируют с учетом количества чистогоспирта в возвратном

спирте.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2. Авторское свидетельст во СССР , 495280, кл. С 07 F 7/16, 1974 (прототип).