Способ получения 2,3,6-триметилфенола Советский патент 1980 года по МПК C07C39/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,6-ТРИМЕТИЛФЕНОЛА

1

Изобретение относится к способу получения 2,3,6-триметилфенола, который применяется в производстве вита.минов химических средств защиты растений .5

Известен способ получения 2,3,6-триметилфенола алкилированием м-крезола избытком метанола в присутствии окиси алюминия в паровой Лазе. Выход целевого продукта при мольном соотно- О шении м-крезола и метанола, равном 1:4, и температуре 290°С не превышает 40% l .

Известен также способ получения 2,3,б-триметилфенола, в котором алки-15 лирование м-крезола метанолом ведут при 300-340С и давлении 10-50 атм. Выход целевого продукта составляет 77% от теории 2.

Недостатками этих способов явля- 20 ется низкий выход целевого продукта и образование значительного количества изомера 2,4,6-триметилфенола.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ 25 получения 2 , 3 , 6-триметилс еноля, в котором проводят алкилирование м-крезолэ избытком метанола в присутствии смеси окислов церия и марганца в качестве катализатора при температуре 350- 30

в паровой фазе и скорости подачи сырья 0,5 л/кат- ч метанол берут в 4-х кратном мольном избытке). Длительность работы катализатора составляет 500 ч. Выход целевого продукта 90% при конверсии 99% fЗ .

Однако высокая стоимость катализатора значительно удорожает производство, а низкая скорость подачи сырья при большом избытке метанола не позволяется достигать высокой производительности .

Целью изобретения является упрощение процесса за счет использования более доступного катализатора, производительность которого была бы не выше известно.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе используют другой катализатор на основе окислов металлов, т. е. оксидной ванадиевой бронзы железа общей формулы , где X - 0,33-0,38, и процесс ведут при эквимолярном соотношении исходных реагентов и объемной скорости подачи сырья, равной 0,5-1,0 .

Использовать в процессе катализатор целесообразно в количестве 215 масс.% наносят на окись елюмуниЯ для расширения поверхности контакта.

Длительность работы катализатора составляет более 1000 ч.

Г |редлагаемый способ обеспечивает высОКий выход целевого продукта 9799% Г1ри высокой конверсии исходного сырья.

Пример 1. Реакционную смесь содержащую. 21,71 г мета-крезола и 6,34 г метанола (эквимолярное соотношение) , в паровой фазе пропускают .с с объемйой скоростью 0,5 ч при 350С через катализатор (Ре( ). Получаемый алкилат содержит, масс.%: мкрезол 42,7; диметилфенолы 50;, 3,2,3 б-триметилфенол 6,2; следы метилового эфира м-крезола.Конверсия м-крезола 57,3%, с учетом возврата в рецикл диметилфенолов выход целевого 2,3,6триметилфенола составляет 98,7%.

Д р и м е р 2. Используют реакционную смесь состава по примеру 1. Процесс ведут при объемной скорости 1 ч и температуре 4 5ОС через катализатор , нанесенный в количестве 2-5 масс.% на окись алюминия. Алкилат содержит, масс. ,5 м-крезола, 9,8% диметилфенола, 61,5 2,3,6-триметилкрезола. Конверсия м-крезола 72,5%. Выход 2,3,6-триметилфенола 86,3% от теории.

Пример 3. Процесс проводят по примеру 1, но при объемной скорос,ти подачи сырья 1 ч и температуре 400°С с использованием катализатора Feo., нанесенного в количестве 10-15 масс.% на окись алюминия.

Алкилат содержит, масс.%: 36,8 м-крезола, 16,9 диметилфенолов, 46,2 2 , 3,6-триметилЛенолов. Конверсия со- ставляет 63,2%, выход целевого 2,3,6 триметилфенола 79,5% от теории.

Формула изобретения

15 масс,% на окись алюминия. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

кл. С 07 С 39/06, опублик. 1974 /прототип).