Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидина Советский патент 1982 года по МПК C07D211/58 

марки МК-40, катодным и анодным пространствами, номещают свинцовый катод и свинцовый анод. Анолитом служит 5%-ный водный раствор серной кислоты. В катодное пространство заливают 50 мл 20%-пой серной кислоты и при перемешивании добавляют 8 г 2,2,6,6-тетраметил-4оксопиперидипа и 6 г сернокислого гидроксиламина. Смесь перемешивают в течении 30 мин, а затем включают ток. Процесс ведут при плотности тока 4 А/дм и температуре 15-20°t. Известным способом выделено 6,74 г аминопиперидина, что соответствует выходу по вешеству 84% и 50% по току. Полученный продукт представляет собой прозрачную бесцветную жидкость с т. кип. 78-79°С (7 мм рт. ст.) 1,4699, d200,8966. Результаты элементного анализа: найдено, %: С - 69,28; N-18,06; П - 12,61; вычислено, %: С -69,23%; N-17,95, Н- 12,82. Пример 2. Отличается от примера 1 тем, что для электровосстановления берут 2 г 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина и 1,5 г сернокислого гидроксиламина растворенных в 5%-ной серной кислоте. Продолжительность электролиза при плотности тока 4 А/дм2 составляет 60 мин. При этом выход аминопиперидииа по веш;еству равен 99% и 68,4% по току. Пример 3. Аналогично примеру 2 процесс электровосстаиовления ведут при плотности тока 1 А/дм (сила тока 0,5 А). Выход аминопиперидина по веществу составил 99,3% и по току 83%. Пример 4. В катодное иространство электролизера заливают 50 мл 20%-ной серной кислоты и при перемешивании добавляют 10 г 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина и 7,5 г сернокислого гндроксиламина. Плотность тока 4 А/дм, температура 20°С. Выход аминопиперидина по веществу 99,4%, по току 50,8%. Пример 5. Аналогично примеру 2 электровосстановлепие ведут на катодах из платины, никеля, олова, кадмия, стали марки Х18Н9Т, меди, амальгамированных свинца и меди. Выход амииопиперидина по веществу колеблется в пределах 97-99%. Пример 6. Отличается от примера 2 тем, что электровосстановлению подвергают смесь 2 г 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина и 1,25 г солянокислого гидроксиламина. Электролиз ведут в 5%-ном водном растворе соляной кислоты. Выход аминопиперидина по веществу 96,5% и по току 47,2%. Предложенный способ позволяет получать 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидин практически с количественным выходом. Формула изобретения 1. Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4аминопиперидина электрохимическим восстановлением в водно-кислой среде, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и расширения сырьевой базы, восстановлению подвергают смесь 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина и минеральных солей гидроксиламина. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что мольное соотпощеиие 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина и минеральных соей гидроксиламина 1 : 1,25. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 4001260, кл. С 07D 11/58, 1977. 2.Авторское свидетельство СССР 703528, кл. С 07D 211/56, 1977 (протоип).