Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидина Советский патент 1982 года по МПК C07D211/58 

Описание патента на изобретение SU790652A1

марки МК-40, катодным и анодным пространствами, номещают свинцовый катод и свинцовый анод. Анолитом служит 5%-ный водный раствор серной кислоты. В катодное пространство заливают 50 мл 20%-пой серной кислоты и при перемешивании добавляют 8 г 2,2,6,6-тетраметил-4оксопиперидипа и 6 г сернокислого гидроксиламина. Смесь перемешивают в течении 30 мин, а затем включают ток. Процесс ведут при плотности тока 4 А/дм и температуре 15-20°t. Известным способом выделено 6,74 г аминопиперидина, что соответствует выходу по вешеству 84% и 50% по току. Полученный продукт представляет собой прозрачную бесцветную жидкость с т. кип. 78-79°С (7 мм рт. ст.) 1,4699, d200,8966. Результаты элементного анализа: найдено, %: С - 69,28; N-18,06; П - 12,61; вычислено, %: С -69,23%; N-17,95, Н- 12,82. Пример 2. Отличается от примера 1 тем, что для электровосстановления берут 2 г 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина и 1,5 г сернокислого гидроксиламина растворенных в 5%-ной серной кислоте. Продолжительность электролиза при плотности тока 4 А/дм2 составляет 60 мин. При этом выход аминопиперидииа по веш;еству равен 99% и 68,4% по току. Пример 3. Аналогично примеру 2 процесс электровосстаиовления ведут при плотности тока 1 А/дм (сила тока 0,5 А). Выход аминопиперидина по веществу составил 99,3% и по току 83%. Пример 4. В катодное иространство электролизера заливают 50 мл 20%-ной серной кислоты и при перемешивании добавляют 10 г 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина и 7,5 г сернокислого гндроксиламина. Плотность тока 4 А/дм, температура 20°С. Выход аминопиперидина по веществу 99,4%, по току 50,8%. Пример 5. Аналогично примеру 2 электровосстановлепие ведут на катодах из платины, никеля, олова, кадмия, стали марки Х18Н9Т, меди, амальгамированных свинца и меди. Выход амииопиперидина по веществу колеблется в пределах 97-99%. Пример 6. Отличается от примера 2 тем, что электровосстановлению подвергают смесь 2 г 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина и 1,25 г солянокислого гидроксиламина. Электролиз ведут в 5%-ном водном растворе соляной кислоты. Выход аминопиперидина по веществу 96,5% и по току 47,2%. Предложенный способ позволяет получать 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидин практически с количественным выходом. Формула изобретения 1. Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4аминопиперидина электрохимическим восстановлением в водно-кислой среде, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и расширения сырьевой базы, восстановлению подвергают смесь 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина и минеральных солей гидроксиламина. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что мольное соотпощеиие 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина и минеральных соей гидроксиламина 1 : 1,25. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 4001260, кл. С 07D 11/58, 1977. 2.Авторское свидетельство СССР 703528, кл. С 07D 211/56, 1977 (протоип).

Похожие патенты SU790652A1

название год авторы номер документа
Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидина 1979
  • Суров И.И.
  • Гуигина Н.И.
  • Авруцкая И.А.
  • Фиошин М.Я.
  • Усвяцов А.А.
  • Чеголя А.С.
  • Левин В.М.
  • Петухова Н.Н.
SU790651A1
Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидин-1-оксила 1983
  • Богданова Надежда Павловна
  • Авруцкая Инна Абрамовна
  • Суров Игорь Иванович
  • Фиошин Михаил Яковлевич
  • Петрухин Олег Митрофанович
  • Кедик Станислав Анатольевич
  • Крыщенко Константин Иванович
  • Золотов Юрий Александрович
  • Формановский Андрей Альфредович
  • Серегина Ирина Филипповна
  • Евстиферов Михаил Васильевич
  • Ванифатова Наталия Георгиевна
SU1162797A1
Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидина 1981
  • Суров Игорь Иванович
  • Авруцкая Инна Абрамовна
  • Фиошин Михаил Яковлевич
  • Чеголя Александр Сергеевич
  • Левин Владимир Михайлович
  • Грибанова Светлана Васильевна
SU990760A1
Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидина 1989
  • Петрова Лариса Геннадьевна
  • Орехова Елена Сергеевна
  • Суров Игорь Иванович
  • Авруцкая Инна Абрамовна
  • Новиков Василий Тимофеевич
  • Левин Владимир Михайлович
SU1664792A1
Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-оксипиперидина 1980
  • Царькова Т.Г.
  • Авруцкая И.А.
  • Фиошин М.Я.
  • Каган Е.Ш.
  • Смирнов В.А.
  • Левин В.М.
  • Грибанова С.В.
SU908017A1
Способ получения 2,2,6,6-тетраметил4-аминопиперидина 1977
  • Фиошин Михаил Яковлевич
  • Новиков Василий Тимофеевич
  • Авруцкая Инна Абрамовна
  • Булдакова Екатерина Витальевна
  • Шапиро Анатолий Борисович
  • Сускина Валентина Ивановна
  • Розанцев Эдуард Григорьевич
  • Усвяцов Алдан Александрович
SU703528A1
Способ получения -метил -2пирролидона 1976
  • Левинсон Ида Михайловна
  • Орехова Татьяна Сергеевна
  • Эршлер Александр Борисович
  • Тедорадзе Гурами Акакиевич
  • Фрейдлин Гиля Наумович
  • Ковсман Евгений Павлович
SU619484A1
Способ получения 4,4-азобензолдикарбоновой кислоты 1976
  • Ковсман Евгений Павлович
  • Фрейдлин Гиля Наумович
  • Солдатов Борис Георгиевич
  • Моцак Галина Васильевна
SU655701A1
Способ получения 1-амино-3,6,8-трисульфокислоты нафталина 1981
  • Катунин Владимир Хрисанфович
  • Конарев Александр Андреевич
  • Помогаева Людмила Сергеевна
  • Авруцкая Инна Абрамовна
SU988808A1
Способ получения пиридинкарбоновых кислот 1958
  • Кругликов С.С.
  • Хомяков В.Г.
SU122147A1

Реферат патента 1982 года Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидина

Формула изобретения SU 790 652 A1

SU 790 652 A1

Авторы

Суров И.И.

Гуигина Н.И.

Авруцкая И.А.

Фиошин М.Я.

Усвяцов А.А.

Чеголя А.С.

Левин В.М.

Петухова Н.Н.

Даты

1982-08-15Публикация

1979-12-26Подача