Способ получения обогащенногоСупЕРфОСфАТА Советский патент 1981 года по МПК C05B1/04 

1

Изобретение относится к технике производства обогащенного суперфосфата.

Известен способ получения двойного суперфосфата путем разложения фосфатного сырья смесью серной и фосфорной кислот

1.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения обогащенного суперфосфата путем разложения фосфатного сырья смесью серной и фосфорной кислот 2. Степень разложения составляет 92-93%.

Недостатками известного способа являются расход значительного количества дорогой чистой концентрированной серной и фосфорной кислот при недостаточно высокой степени разложения фосфатов, а также необходимость длительного складского вылеживания и дообработки продукта.

Целью изобретения является удешевление получения обогащенного суперфосфата при одновременном увеличении степени разложения фосфатов и интенсификации процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения обогащенного суперфосфата путем разложения фосфатного сырья смесью серной и фосфорной кислот в качестве источника фосфорной

кислоты используют фосфорнокислую жидкую фазу, полученную путем разложения апатита смесью отработанной серной абгазной соляной кислот, а в качестве серной

кислоты используют отработанную серную кислоту с производства органических и нефтехимических процессов, которую смещивают с фосфорнокислой жидкой фазой в соотнощении 1:1,4-1,5.

Пример 1. В реактор емкостью 0,6- 1,0 л, снабженный мещалкой, помещают 151,5 г 6%-ной абгазной соляной кислоты, растворяют в ней 100 г апатита стандартного состава. Апатит разлагают абгазной

соляной кислотой при 35-40°С в течение 2-3 мин. После этого постепенно (в течение 15-20 мин) вводят в реактор 190 г 50%-ной отработанной серной кислоты (соотнощение кислот H2SO4:HC1 90:10). При

перемещивании смеси 1,5 ч температуру постепенно поднимают до 65-75°С. Затем полученную пульпу отстаивают. При этом фосфорнокислая жидкая фаза, имеющая следующий состав, г: PzOs 40; H2SO4

1,5; H2SiF6 1,0; СаСЬ 0,18; F 0,2; Н2О 201, отделяется от твердой фазы, имеющей следующий состав, г: CaS042H2O 163; 1,3; CaCls 0,15; F 0,13; влага 15. В газовую фазу выделяется SiF4 4 г; НС1 8 г, остальное пары воды 6 г. Полученная в результате разложения апатита смесью кислот фосфорнокислая жидкая фаза (244 г) с концентрацией 16,2% Р2О5 смешивается с 165 г 65%-ной отработанной серной кислоты. Смесь кислот помещают в предварительно взвешенный фарфоровый стакан емкостью 0,6-1,0 л и подогревают до 50-55°С. После достижения заданной температуры при перемешивании всыпают постепенно (в течение 3-4 мин) в стакан 200 г апатита стандартного состава, после чего перем&шивание продолжают еш,е 3-4 мин. Затем фарфоровый стакан с суперфосфатной массой помещают в сушильный шкаф, в котором температуру поддерживают ПО-120°С. При этой температуре суперфосфат выдерживают в сушильном шкафу в течение 1 ч. Полученный продукт содержал. после пятисуточного дозревания, %:

Р. 26,0; Р,0,усв 24,8; Р.О водор 24,0; 5,6; С1- 0,05.

Пример 2. В реактор емкостью 0,6- 1,0 л, снабженный мешалкой, помещают 226 г 6%-ной абгазной соляной кислоты, растворяют в ней 100 г апатита стандартного состава. Разложение ведут при 30-40°С в течение 2-3 мин. После этого постепенно (в течение 15-20 мин) вводят в реактор 135 г 50%-ной отработанной серной кислоты, нагретой до 50-55° С. Соотношение кислот H2SO4:HC1 85:15. При перемешивании смеси в течение 1,5 ч температуру постепенно поднимают до 65-75°С. Затем полученную пульпу отстаивают, при этом фосфорнокислая жидкая фаза, имеющая следующий состав, г: Р205 39; H2SO4 2; HaSiFg 1,1; СаСЬ 0,22, F 0,32; Н20 212, отделяется от твердой фазы, имеющей следующий состав, г: Са5О4-2П20 166,2; Р2О5об1ц. 1,5; 0,2; F 0,2; влага 15. В газовую фазу выделяется SiF 5 г; НС1 12 г; остальное пары воды 6,26 г.

Полученную в результате разложения апатита смесью кислот фосфорнокислую жидкую фазу (254,64 г) с концентрацией Р205 15,3% смешивают с 170 г 65%-ной отработанной серной кислоты.

Полученную смесь помещают в предварительно взвешенный фарфоровый стакан емкостью 0,6-1,0 л и подогревают до 50- 55°С. После достижения заданной температуры всыпают постепенно (в течение 3- 4 мин) в фарфоровый стакан 200 г апатита стандартного состава, после чего перемешивание продолжают еше 3-4 мин. Затем фарфоровый стакан с суперфосфатной массой помещают в сушильный шкаф, в котором температуру поддерживают 110-120°С. При этой температуре суперфосфат выдерживают в сушильном шкафу в течение 1 ч. Полученный продукт (после пятисуточного дозревания) содержал, %:

РаОеобщ 26,2; Р,О,усв 25,0; РаО водор 24,1; РАсвоб 5,9; С1- 0,06.

Пример 3. В реактор емкостью 0,6- 1,0 л, снабженный мешалкой, помещают 76,7 г 6%-ной абгазной соляной кислоты, растворяют в ней 100 г апатита стандартного состава, разложение ведут при 30-40°С в течение 2-3 мин. После этого постепенно

(в течение 15-20 мин) вводят в реактор 243 г 40%-ной отработанной серной кислоты, нагретой до 50-55°С. Соотношение кислот П28О4:НС1 95:5. При перемешивании смеси в течение 1,5 ч температуру постепенно поднимают до 65-75°С. Затем полученную пульпу отстаивают, при этом фосфорнокислая жидкая фаза, имеющая следующий состав, г: РгОб 41; H2S04 1,8; HsSiFe 1,2; СаСЬ 0,13; F 0,28; НгО 182, отделяется

от твердой фазы, имеющей следующий состав, г: Са5О4-2П20 167; Р2О5общ 1,2; СаСЬ 0,12; F 0,13; Н2О 10. В газовую фазу выделяется SiF4 4,1 г; ПС1 4 г; пары воды 6,74 г.

Полученная в результате разложения апатита смесью кислот фосфорнокислая жидкая фаза (226,4 г) с концентрацией Р2О5 18,1% смешивается с 165 г 65%-ной отработанной серной кислоты. Смесь кислот

помещают в предварительно взвешенный фарфоровый стакан емкостью 0,6-1,0 л и подогревают до 50-55°С. После достижения заданной температуры всыпают постепенно в течение 3-4 мин в стакан 200 г

апатита стандартного состава, после чего перемешивание продолжают еще 3-4 мин. После этого фарфоровый стакан с суперфосфатной массой помещают в сушильный шкаф, в котором поддерживают температуру 110-120°С.

При этой температуре суперфосфат выдерживают в сушильном шкафу в течение 1,5 ч. Полученный продукт после пятисуточного дозревания содержал, %:

Р.О.общ 25,95; Р,0,у,е 24,55; Р,0,«одор24,00; РаОбсвоб 5,80; С1- 0,04.

Предлагаемый способ позволяет: использовать отработанную серную кислоту с производств органических и нефтехимических процессов и абгазную соляную кислоту (отход хлорорганнческого синтеза и производства хлора) и тем самым расширить области их применения;

получать фосфорную кислоту, используемую для производства обогащенного суперфосфата, не в специальных цехах, а в том же цеху и исключить стадии фильтрации и дальнейшего использования фосфогипса;

увеличить степень разложения фосфатов до 94-98%;

ускорить вызревание суперфосфата; исключить загрязнение окружающей сферы отходами хлорорганического синтеза,

органических и нефтехимических процессов; значительно снизить общую себестоимость готового продукта.

Формула изобретения

Способ получения обогащенного суперфосфата путем разложения фосфатного сырья смесью серной и фосфорной кислот, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса при одновременном увеличении степени разложения фосфатов и интенсификации процесса, в качестве источника фосфорной кислоты используют фосфорнокислую жидкую фазу, полученную

путем разложения апатита смесью отработанной серной и абгазной соляной кислот, а в качестве серной кислоты используют отработанную серную кислоту с производства органических и нефтехимических процессов, которую смешивают с фосфорнокислой жидкой фазой в соотношении 1:1,4-1,5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Орехов И. И., Степанова Н. И. Химическая промышленность, 1971, № 2, 113- 115.

2. Позин М. Е. Технология минеральных солей, т. 2, Химия, 1970, с. 1010 (прототип).