СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРПИКРИНА Советский патент 1949 года по МПК C07C79/12 

Известен способ получения хлорпикрина действием солей хлорноватистой кислоты на пикраты или другие полинитросоединения.

Недостатки этого способа заключаются в следующем.

Все отдельные операции процесса как загрузка, реакция образования хлорпикрина, отгонка и выгрузка шламового остатка, проходят не одновременно и прерывно; во время подогрева смеси и в начале перегонки образовавшегося хлорпикрина происходит сильное вспенивание, сопровождающееся перебросами смеси, что приводит к загрязнению перегнанного хлорпикрина и необходимости его повторной перегонки; вспенивание и перебросы смеси значительно ограничивают производительность дистиллятора.

Предлагаемый способ получения хлорпикрина устраняет указанные недостатки и обеспечивает непрерывный технологический процесс.

Это достигают тем, что реакцию образования хлорпикрина проводят при температуре порядка 100-102°, а загрузку водных растворов солей хлорноватистой кислоты и пикратов или других полинитросоединений осуществляют непрерывно, причем образующийся хлорпикрин отделяют известными приемами.

Пример 1. Для приготовления раствора пикрата кальция к 525 мл воды, нагретой до температуры 50-60°, прибавляют при размешивании 45 г пикриновой кислоты и постепенно вносят 15 г извести пушонки. Размешивают 30 мин. Для приготовления раствора хлорной извести к 2100 мл воды при размешивании прибавляют 494 г 35%-ной хлорной извести. "

Получение хлорпикрина. В круглодонную колбу, емкостью 5-6 л, соединенную с холодильником и воронками, вносят около 3-5% приготовленного раствора хлорной извести и нагревают его до отгонки воды в холодильнике. Затем, не прекращая подачи пара, в колбу равномерно и непрерывно приливают приготовленные растворы хлорной извести и пикрата кальция с таким расчетом, чтобы количество раствора хлорной извести всегда превышало на 3-5% требуемое по расчету количество по отношению к раствору пикрата кальция. Подачу растворов хлорной извести, пикрата кальция и пара регулируют таким образом, чтобы содержимое колбы в течение всего процесса кипело и непрерывно происходила отгонка образующегося хлорпикрина.

По окончании прибавления раствора хлорной извести вливают оставшиеся 3-5% раствора пикрата кальция, после чего в течение 10 мин. заканчивают отгонку остатка хлорпикрина. Конец отгонки определяют по отсутствию в погоне маслянистых капель.

Пример 2. Получение хлорпикрина из тетрила. Тетрил применяют в виде суспензии, для приготовления которой 45 г тетрила замешивают с 225 мл воды. Приготовление раствора хлорной извести и получение хлорпикрина ведут аналогично примеру 1.

Способ получения хлорпикрина действием солей хлорноватистой кислоты на пикраты или другие полинитросоеданения, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывного технологического процесса, реакцию образования хлорпикрина проводят при температуре порядка 100-102°, а загрузку водных растворов солей хлорноватистой кислоты и пикратов или других полинитросоединений производят непрерывно; образующийся хлорпикрин отделяют известными приемами.