Способ получения 2-амино-4,6-диметилпиримидина Советский патент 1949 года по МПК C07D239/42 

2 - - 4,6 - диметнллнри.мидин является промежуточным продуктОМ при получении 2-сульфанкламидо4,6 -д и м ет1-: л п и р и м пд и,п а.

Известно лолученпе 2-амино-4,6диметилпиримидина копденсацией сзЛьфата гуанидина с а|Цетш1ацетоном в олеуме, когда кондепсация идет через про-межуточное образование сульфированного производного эиольной ацетилацетона, а также конденсацией ацетилацетона с карбонатом гуанидива, когда энол -гзация достигается вследствие щелсчяой реакции карбоната гуанидина.

При ироизводствепюм иолуче. тт 2-амнно-4,б-диметплнирил.1,иди:на единственной достуипой солью гуаиидина является азотнокислый гуаииднн.

Скорость реакции и выход 2-амино-4,6-динетилпиримидипа зависит от рН среды.

Установлено, что оптимальная концентрация водородных иоцов лежит между 7,5-7,9. В этом оучае выход 2-а:Мино-4,6-димет Илпиримндияа даже црн применвнни наиболее трудно растворимого азотно.кислюго гуаи1идина достигает 75-80% от теория, считая на ацетийацето п.

Для получения 2-амино-4,6-диметилпиримидина по предлагаемому

способу натровую соль ацетилацстогса смешивают с яебольшш количеством воды, добавляют соль гуанидина и медленно насыщают смесь углекислотой до исчезновения И1.елочной реакции на фенолфталеин.

Пример. Для ползчения 2-амино4,6-диметилииримидина вначале готовят этилат натрия в среде толуола. К 1 молю этнлата натрия добавляют 1 моль ацетона и 4 моля этилацетата. По окончании реакции производят отгонку смеси, состоя1-цую из взятого избытка этилацетата, реакционного спирта, толуола и не вошедшего в реакцию ацетона.

К остатку натрий-ацетилацетОНа, охлаждениому до температуры 25-30° С, добавляют воду и азотнокислый гуанидин из расчета на 50%-ный выход ацетилацетона (на взятый ацетон). При перемешивании натрий-ацетилацетон растворяется в воде. Одновременно иропускают в раствор углекислый газ до рН 7,5-7,9 (отсутствие ш,елочной реакции по феНОлфтаяениу и синей окраске по бромтимолблау).

После доведения раствора до вышеуказанного рП массу переме,шивают в течение 5 час прц температуре 85-90°, затем охлаждают до температуры 15-18°.

Для более полного выделения 2-а1МИН1О-4,6-ди1метилпи1рИМндина к265

№ 80214 -- 2раствору добавляют повареннуюПредмет изобретения

соль. Очистку 2-амино-4,6-диметил-Способ получения 2-амина-4,6-дипирИМидина производят перекристал-метилпиримидина конденсацией «ализацией из воды.трий-ацетилацетона п азотнокислого

Выход 2-ами1НО-4,б-диметил1Пири-гуанидина в водной среде, о т л имидина (100%-ЮГо) составляет33-чающийся тем, что конденсацию

35% от теории, считая па ацетон.проводят при рН 7,5 - 7,9.

.- .