Способ очистки N'-2' (4', 6'-дитетилпиритидил)-N4-ацилсульфанилатидов Советский патент 1948 года по МПК C07D239/24 

Очистка N-2 (4, б-диметилпиримидил)-сульфаниламида представ ляет большие трудности, а потери при очистке достигают 40-50%.

Устаиовлено, что удобнее и выгоднее проводить очистку промежуточного продукта N-2 (4, б-диметилпиримидил)- N- ацилсульфаниламида. Этим достигается значительное уменьшение потерь и повышение качества конечного продукта.

Очистка производится следующим образом.

Выделенный из реакционной массы продукт конденсации 4, 6-диметил-2-аминопиримидина и хлорангидрида N-ацилсульфаниловой кислоты растворяют в слабом водном растворе аммиака, соды, поташа или какого-либо другого вещества основного характера с рН не более 11,5. В этих условиях в раствор переходит только N-2 (4, б-диметилпиримидил) - N -ацилсульфаниламид, а все смолы и побочные продукты конденсации остаются нерастворенными. Для полноты очистки

от смол и удобства фильтрации в раствор добавляют активированный уголь. Фильтрат подкисляют, а выпавший продукт без какойлибо дальнейшей обработки подвергают омылению, что ведет к получению N-2 (4, б-диметилпиримидил)-сульфаниламида высокого качества.

Пример. 14 г технического N-2 (4, б-диметилпиримидил) -М -карбометоксисульфаниламида растворяют при нагревании до 60-70° в ПО мл 5%-ного водного аммиака, добавляют 1-2 г угля, перемешивают 1 час, фильтруют, осторожно подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции и омыляют кипячением с 6%-ным едким натром. Получают 7-7,5 г N-2 (4, бдиметилпиримидил) -сульфаниламида (сульфомезатина).

Предмет изобретения

Способ очистки N-2 (4, б-диметилпиримидил) - N -ацилсульфанил.69