Способ получения 2-амино-4, 6-диметилпиримидина Советский патент 1947 года по МПК C07D239/42 

При конденсации натрий-ацетилацетона с солями гуанидина кроме 2-амино-4,6-диметилпиримидина образуется значительное количество побочных продуктов. Примесь этих продуктов к 2-амино-4, 6-диметилпиримидину приводит при конденсации его с хлорангидридами N-ацилсульфаниловых кислот (для получения сульфометизатина) либо к полному осмолению реакционной массы, либо к получению сильно загрязненного 4-ацил-Ы-2 (4, б-диметилпиримидин) - сульфаниламида; вследствие этого выделение чистого аминодиметилпиримидина представляет серьезную задачу.

До настоящего времени аминодиметилпиримидин экстрагировался из водных растворов или из высушенной реакционной массы горячим толуолом или другим подходящим нагретым органическим растворителем, что создавало значительные трудности и часто, даже в лаборатории, не исключало загрязнения аминодиметилпиримидина побочными продуктами конденсации.

Установлено, что побочные продукты основного характера полностью разрущаются при нагревании в растворах едких щелочей. В то же время 2-амино-4,6-диметилпиримидин остается неизменным даже при длительном нагревании с крепкими водными растворами едких щелочей. Растворимость аминодиметилпиримидина в воде резко падает при прибавлении едких щелочей и уже в 20%-ном растворе едкого натра практически ничтолхна, что исключает возможность больших потерь аминодиметилпнримидина при предлагаемом способе очистки.

Пример. 2 г смеси 2-амино-4. 6-диметилпирнмидина и побочных продуктов конденсации, содержащей около 50% 2-амино-4, 6-диметилпиримидина, кипятят в течение 30 минут с несколькими миллилитрами 20%-ного раствора едкого натра, оставщийся неизменным 2-амино-4,6-диметилпиримидин отфильтровывают и высущивают. Получают 0,9 г чистого аминодиметилпиримидина с температурой плавления 150-154° С.

Этим же способом можно очистить образцы аминодиметилпиримидина, полученные другим путем и

57

№ 69945- 2 -

содержащие нежелательные при-личающийся тем, что с целью

меси.отделения 2-амино-4, 6-диметилпиПредмет изобретенияконденсации смесь продуктов конСпособ получения 2-амино-4, 6-ди-денсации, выделенную из реакционметилпиримидина конденсацией нат-ной массы, нагревают в растворе рий-ацетилацетона с солями гуани-едких щелочей до разрушения подина в водно-спиртовой среде, от-бочных продуктов конденсации.

римидина от побочных продуктов