поставленная цель достигается тем, то отработанную загущенную систему редварительно подвергают непрерывой двухстадийной дистилляции при емпературе 100-200 С и давлении 1030 мм рт. ст. на первой стадии и температуре П0-250с и давлении 1-10 мм т. ст. на второй стгьдии с последующей обработкой системы растворителем, отделением раствора промывкой водой и/или адсорбционной очисткой остатка.
В качестве растворителя целесообразно использовать диэтиленгликоль или этиловый спирт.
Промывку водой желательно проводить при соотношении эфир фосфорнуй кислоты { вода 1:1.
Адсорбционную очистку желательно проводить при температуре 20-30°С и расходе адсорбента 5-20% от веса эфира.
Отличительным признаком способа является то, что отработанную загущенную систему предварительно подвергают непрерывной двухстадийной дистилляции при температуре 100-200°С и давлении 10-30 мм рт. ст. на первой стадии и температуре 17О-25О С и давлении1-10 мм рт. ст .-на второй стадии.
Предлагаемый способ позволяет увеличить степень извлечения эфироь фосфорной кислоты до 84%,
Выделенный эфир фосфорной кислоты характеризуется более высокой степенью чистоты, чем эфир, выпускаемый при синтезе на заводе-изготовителе и используемый в исходной жидкости. Так, содержание основного вещества в используемом в производстве приготовления жидкости эфире фосфорной кислоты 80-84%, а в эфире, полученном по предлагаемому методу - не менее 90%.
Предлагаемый способ позволяет также снизить расход растворителя, уменьшить объем аппаратуры для смешения растворителя и загущенной системы, фильтрации полимера, узла отделения растворителя от воды, уменьшить рас- ход электроэнергии, пара и количества сточных вод. Выделение основного количества эфира дистилляцией повышает производительность труда.
Пример 1. В качестве сырья используют отработанную рабочую жидкость в количестве 620 кг со следующими показателями:
Кинематическая вяз кость, сСт, при 50°С
6,55 Кислотное число,
2,14
кг КОН/Г
Температура вспышки, °С 80
Содержание,%,
2., О
воды 7,0
растворителей эфиров фосфор84 75,2 ной кислоты дибутилфенилфосфата (ДБФФ)
Рабочую жидкость подвергают дистилляции непрерывным способом на роторно-пленочном испарителе с удельной производительностью 70 в 2 стадии, на. первой стадии при температуре и остаточном давлении 10 мм рт. ст. отделяется дистиллят в количестве 65 кг (10,5%), содержаЩий в основном воду и растворители. Остаток первой стадии в количестве 555 кг (89,5%) подвергают дистилляции непрерывным способом с удельной производительностью 70 при температуре 215°С и остаточном давлении 2 мм рт. ст. На второй стадии выделяют 391 кг (63%) фосфата. Остаток от второй стадии в количестве 164 кг (26,3%) высаживают при комнатной температуре диэтиленгликолем (ДЭГ) в соотношении ДЭГ: остаток, равном 1:1, высаженный загуститель отфильтровывают, а выделенный фосфат в количестве 121 кг (19,5%) отмывают дважды водой при соотношении фосфат:вода, равном 1:0,5, и сушат при температуре 100°С и остаточном давлении 33 мм рт. ст. Эфир .фосфорной кислоты, полученный при дистилляции и выделенный растворителем в количестве 512 кг (82,5%), подвергают адсорбционной очистке в колонке при температуре 20-25°С на активированном угле при соотношении жидкость:адсорбент 1:0,15. Получают эфир фосфорной кислоты в количестве 471 кг (76%) со следующими показателями: Кинематическая вязкость, сСт, при 50°С 3,1 Показатель преломления 20°С1,4738 Кислотное число, мг КОН/Г 0,04 Содержание воды, % 0,03 Содержание основного вещества-ДБФФ,% 88 Расход диэтиленгликоля составляет 0,37 кг, промывной воды 0,26 кг на 1 кг рабочей жидкости.
Пример 2. В качестве сырья используют отработанную рабочую жидкость в количестве 560 кг со следующи1 1И показателями: Q Кинематическая вязкость, сСт, при 50°С 7,85 Килостное число, мг КОН/Г0,85
Содержание воды и растворителей.Следы
5 Температура вспышки, с173 Содержание ДБФФ, % 72,8 Рабочую жидкость подвергают дистилляции на роторно-пленочном испа0 Рителе при температуре 185с и остаточном давлении 1 мм рт. ст. на первой стадии} выход дистиллята составляет 15 кг (2,6%).
Остаток первой стадии подвергают 5 дистилляции непрерывным способом
при температуре 220 С и остаточном , давлении 1 мм рт, ст. Удельная производительность, как в примере 1. Выделенный эфир в количестве 420 кг (75%) подвергают адсорбционной очистке при комнатной температуре на алюмосиликатном адсорбенте при соотношении жидкость:адсорбент 1:0,15.
Полученный эфир фосфорной кислоты в количестве 380 кг (68%) характеризуется следующими показателями:Кинематическая вязкость, сСт, при 50° С 3,2 Показатель преломления при 20С1,4735 Кислотное число, кг КОН/Г1,04 Содержание воды, % 0,05 Содержание даФФ, % 96 Пример 3 . Рабочую жидкость в количестве 217 кг подвергают дистилляции непрерывным способом на роторном пленочном испарителе в две стадии; на первой стадии при температуре и остаточном давлении 30 мм рт. ст. н на второй - при температуре 170°С И остаточном давлении 10 мм рт. ст. с производительностью 100 . При этом выделяют 148 кг (68%) эфира фосфорной кислоты. Выход дистиллята на 1 стадии бкг (2%). Остаток от второй стадии с целью высаживания загустителя в количестве 63 кг (29%) обрабатывают при комнатной температуре диэтиленгликолем при соотношении ДЭГ: остаток, раном 1:1, высаженный загуститель отфильтровывают, а выделенный эфир в количестве 45 кг (20,8%) дважды промывают водой при соотношении эфир:вода 1:0,5 и сушат при добавлении 33 мм рт. ст. Эфир, полученный при дистилляции и выделенный растворителем в количестве 193 кг (88,8%), подвергают адсорбционной очистке на ешюмосиликате при температуре 20-25°С и сооношении ЖИДКОСТЬ адсорбент 1:0,07.
Полученный эфир- трибутилфосфат в количестве 172 кг (79,2%) характеризуется показателями:
Кинематическая вязкость, сСт, ПРИ 50°С2,1
Показатель преломления при 20° С1,4260 Кислотное число, мг КОН/Г 0,05 Содержание воды, % 0,03 Расход диэтиленгликоля на 1 кг рабочей жидкости составляет 0,32 кг, расход промывной воды - 0,64 кг на 1 кг рабочей жидкости (на выделенный эфир О,81 кг).
Пример 4. Все операции проводят, как в примере 1, но без адсорционной очистки, при этом полученный эфир имеет характеристики, как в примере 1, кроме кислотного числа, рав.ного 0,12 кг КОН/р. Выход эфира 82,5% от исходной сабочей жидкости.
Пример 5. Рабочую жидкость в количестве 450 кг подвергают диет тилляции на роторно-пленочном испарителе при температуре 200с и остаточном давлении 10 мм рт. ст. на первой стадии и при температуре 248°С 5 и остаточном давлении 10 мм рт. ст. на второй стадии. Производительность, как в примере 1. При этом выделяют 230 кг (51%) основного продуктадибутилфенилфосфата. Выход дистилляO та на первой стадии 6 кг (1,5%).
Остаток от второй стадии в количестве 214 (47,5%) обрабатывают при комнатной темпеоатуЕ е диэтиленгликолем для высаживания загустителя при соотношении ДЭГ : остаток 1:1, высаженный загуститель отфильтровывают, а выделенный фосфат в количестве 118 кг (26,4%) дважды промывают водой при соотношении эфир:вода 1:0,5 -. и сушат при температуре 100°С и остаточном давлении 33 лш рт. ст. Эфир, полученный при дистилляции и выделенный растворителем в количестве 348 кг (76,4% подвергают адсорбционной очистке на силикагеле марки КСК по 5 ГОСТ 3956-54 пои температуре 20-25°С и соотношении жидкость:адсорбент 1:0,5.
Полученный эфир-ДБФФ в количестве 307 кг (68,2%) характеризуется с еду0 ющими показателями:
Кинематическая вязкость, сСт, при 50°С 3,3 Показатель преломления1,4736 5 Кислотное число,
мг КОН/Г0,05
Расход диэтиленгликоля 0,49 кг, промывной воды 0,98 кг на 1 кг рабочей жидкости.
0 Пример 6. Рабочую жидкость
в количестве 710 кг подвергают дистилляции на роторно-пленочном испарителе при температуре 185С и остаточном давлении 20 мм рт. ст. на первой стадии-и при 220°С и остаточном дав5
лении 1 мм рт. ст. на второй стадии. Производительность, как в примере 1. При этом выделяется 535 кг (75%) эфира - ДВФФ. Выход дистиллята на 1 стадии 12 кг (2%).
0
Остаток второй стадии в количестве 163 кг (23%) для высаживания обрабатывают диэтиленгликолем при комi натной температуре и соотношении 55 ДЭГ:остаток 1:1.
Высаженный загуститель отфильтровывают, а выделенный эфир в коли честве 98 кг (13,8%) дважды промыва Q ют водой при соотношении эфиргвода 1:0,5. Эфир, полученный при дистилляции и выделенный растворителем в количестве 649 кг (91,1%), подвергают адсорбционной очистке на активиро j ванном угле ОУ марки А при темяературе 20-25 С и соотношении жидкость: адсорбент 1:0,15.
Полученный эфир - ДБФФ в количестве 595 кг (83,8%) характеризуется следующими показателями:
Кислотное число, мг КОН/Г
Содержание воды, % Расход диэтиленгликоля
:промывной воды 0,05 кг на чей жидкости.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭФИРОВ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ОТРАБОТАННЫХ ЗАГУЩЕННЫХ ГИДРАВЛИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЕЙ | 1992 |
|
RU2110520C1 |
| Способ получения виниловых олигоэфиров | 1980 |
|
SU891634A1 |
| Способ получения сложных эфиров карбоновых кислот | 1976 |
|
SU698979A1 |
| Способ получения сложных эфиров дикарбоновых кислот | 1981 |
|
SU1004351A1 |
| Способ регенерации отработанного триарилфосфатного огнестойкого турбинного масла | 2020 |
|
RU2750729C1 |
| Способ получения эфиров метакриловой кислоты | 1979 |
|
SU910598A1 |
| Способ разделения жидких смесей | 1976 |
|
SU787052A1 |
| Способ получения фталатов | 1978 |
|
SU739063A1 |
| Способ очистки нитрилов талловых кислот | 1977 |
|
SU635092A1 |
| Способ дистилляции аллиловых эфиров фталевых кислот | 1978 |
|
SU767084A1 |
2 стадия дистилляции
Взято: остаток 2 стадии
Получено:
эфир
остаток 2 стадии
Стадия высаживания
Взято: остаток 2 стадии
Получено: эфир
Потери (загуститель)
Стадия адсорбции
Взято: эфир
Получено: эфир
Потери эфира с адсорбент
Формула изобретения
545 97,4,
420 75
420 75
360 68
40 7
процесса, отработанную загущенную систему предварительно подвергают непрерывной -двухстадийной дистилляции при температуре ЮО-аоО С и давлении 1030 мм рт.ст. на первой стадии и температуре 170-25рс и давлении 1-10мм рт. ст. на второй стадии.
(ИЛИ этиловый спирт9, 80228410
20-36 7: и расходе адсорбента 5-20%3. Патент США . 2217706,
от веса эфира кл. 260-461, опублик. 1940 (прототип)
