Способ очистки углеродных материалови уСТРОйСТВО для ЕгО ОСущЕСТВлЕНия Советский патент 1981 года по МПК C01B31/02 

Изобретение относится к произволству углеродистых материалов с низки содержанием примесей, которые могут быть использованы в полупроводниког вой и электронной технике, производстве чистых материалов, стекол и других целей.

Известен способ очистки углеродного материала хлорирукяцим газообразным веществом при в присутствии катализатора ССЦ /который осуществляют в горизонтальной вращающейся печи, пропуская смесь хлора и катализатора над слоем загрязненного материала ij.

Недостатками данного способа являются невысокая степень очистки от примесей и большой расход галогенсодержащего газа.

Известен также способ очистки углеродистого материала путем его термообработки при и выше при подаче галогенсодержащего газа через углеродный материал. Устройство для осуществления способа содержит печь для термообработки углеродного материала с патрубками для подачи и вывода наружу отходящего галогенсоде ржаще го газа . ГалсГгенсодержащий газ, проходя через нагретый размолртый углеродньА материал, переводит примеси, в частнос и железа и кремния, в их летучие галогениды, которые удаляются из печи наружу вместе с отходящим газом 2 .

Недостатком данного способа и устройства является значительный перерасход галогена по сравнению со стехиометрически необходимьил его коли0чеством, т.е. требуклцимся для полного перевода всех примесей в- галогениды. Кроме, того 1из-за высокого содержания в отходящем тазе непрореагировавшего галогена происходит

5 загрязнение им окружающей среды

Цель изобретения - сокращение расхода галогенсодержащего газа и защита окружающей среды от вредного влияния токсичных галогенов.

0

Указанная цель достигается тем, что в способе, включающем термообработку углеродного материала при 1400 Си вьвие при подаче галоген5содержащего газа через него, отходящий галогенсодержащий газ охлаждают до температуры коиденсацни галогенидов примесных соединений, удаленных из i глеродного материала,

0 и подают через углеродный материал.

Цель достигается также тем, что устройство для осуществления спосо-. ба, содержащее печь для термообработки углеродного материала с патру ками для подачи и вывода отходящего галогенсодержащего газа, снабжено теплообменником для охлаждения отходгадего галогенсодержащего газа, подсоединенном к патрубкам для подачи и вывода отходящего галогенсодержащего газа; дополнительно оно снабжено газодувкой, установленной мезвду теплообменником и патрубком для ввода галогеисодержащего газа в печь.

В связи с тем, что галогениды примесей конденсируются при более выЬокой температуре, чем соответствующие ИМ галогены, охлаждение отходящего газа позволяет отделить галогениды от непрореагировавшего количества галогена для того, чтобы повторно использовать его для очист углеродногё материала. Это позволяет сократить расход галогена по сравнению с иэвестньвл способом и одновременно уменьшить его выбросы в окружакадую среду.

На- чертеже представлена схема устройства для осуществления способа .

Устройство включает печь 1 для нагрева углеродного материала, например прялядм пропусканием электрического тока, подаваемого через два электрода 2, патрубок 3 для подачи галогенсодержащего газа в печь, снабженный отверстиями 4 для более равновмерного распределения газа, патрубок 5 для вывода из печи отходящего галогенсодержащего газа, патрубок 5 для вывода из печи отходящего галогенсодержащего газа и теплообменник б для охлаждения отходящего галогенсодержащего газа, например воздушного типа. Для подачи в печь свежего галогенсодержащего газа предусмотрен вентиль 7, а для сброса наружу отработанного газа предназначен вентиль 8.

Для ускорения циркуляции галогенсодержащего газа в печи и ускорения тем самым процесса очистки устройств может быть дополнительно снабжено газодувкой 9, установленной между теплообменником и патрубком для ввода газа в печь. .

Устройство работает следующим образом.

Углеродистый материал, подлежащий очистке, загружают в печь и нагревают. После этого через вентиль 7 подают в печь галогенсодержащий газ, который проходит через углеродный материал, очищает егю и, нагреваясь, поднимается в верхнюю часть печи, откуда через патрубок 5 для вывода отходящего газа поступает в теплообменник б, где происходит охлаждение отходящего .галогенсоцержащего газа до требуемой температуры и отделение от него галогенидов примесей путем их конденсации. Из теплообменника охлажденный галогенсодержащий газ поступает снова в печь через патрубок 3 для подачи газа. В случае необходимости по мере расходования галогена отработанный газ можно сбрасывать наруЖу через вентиль 8, а в печь одновременно вводить через вентиль 7 необ -одимое количество свежего галогенсодержащего газа.

Циркуляция газа в печи и теплообменнике может происходить за счет конвекции, однако ее можно ускорить с помощью газодувки 9, подключив ее вход к выходу теплообменника, а ее выход к патрубку 3 для ввода газа в печь.

Приме р.Пековый. кокс,прокаленный нефтяной кокс фракций до 5 мм и графитовую крупку фракции до 1 мм очищают, пропуская через них хлор при 1400с и выше. Для этого загружают 200 г углеродного материала в графитовый тигель с отверстием в днище и его крышке и помещают внутрь печи, к отверстию в днище тигля присоединяют патрубок для подачи газа, а к отверстию в крышке - патрубок для вывода отходящего газа. Другие концы патрубков соединяют с воздушным теплообменником, устгновленно рядом с пеЧью, а к патрубку для -подачи газа присоединяют ротаметр для дозировки в тигель галогенсодержащего газа (хлора). После этого заполняют печь инертным газом (аргоном) , включают ее и в агревают углеродный материал со скоростью 400 град/мин до 1400с, затемдозируют в тигель через ротаметр за один раз хлор в количестве, соответствующем его расходу, равному 20 г хлора на 1 кг углеродного материала. После этого проводят в течение 3 ч изотермическу выдержку, во время которой галогенсодержащий газ при атмосферном давлении циркулирует за счет кс нвекции из печи в теплообменник, где охлаждается до температуры не выше , а из него снова в печь. По окончании выдержки печь выключают и вытесняют из нее остатки галогенсодержащего газа инертным газом. Через 2 ч после отключения печи извлекают из нее остывший тигель с очищенным углеродным материалом и анализируют его чистоту. Результаты анализов чистоты углеродных материалов до и после очистки представлены в таблице.

В результате сравнительной очистки углеродных материалов при аналогичных условиях по предлагаемому способу получают материал такой же чистоты при расходе хлора в 10 раз больше.

Использование изобретения позволит в несколько раз сократить расход галогенсодержащего газа

при очистке и уменьшить выброс а атмосферу токсичных ггшогенов.

1.Способ очистки углеродного материала , включающий термообработку его при 1400С и sbuiie при подаче галогенсодержащего газа через материал , о т ли ч ающийс я тем, что, с целью сокршчения расхода галогенсодержащего газа и згш}иты окружакхцей среды, отходящий галогеясолержащий газ охлаждают До температуры конденсации галогенидов прнмееных

соединений, удаленных из углеродного материала, и подают через углерояный материал.

, что . оно снабжено«теплообменником Для охлаждения отходяв(его галогенсодержащего газа, подсоединенном к .патрубкам для подачи и вывода отходящего галогенсодержащего газа.

5

O

Источники информации, принятые во BHHiiiaHHe при экспертизе

кл. 23-209.9, опублик. 24.11.59.

5

кл. 23-209.9, опублик. 27.11.53. (прототип).

О

О

/

(iHi

v. J