Способ получения закиси меди Советский патент 1981 года по МПК C01G3/02 

1

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения закиси меди, которая используется в препаративной неорганической химии, анал-итической и физической химии, а также в электрохимических генераторах тока.

Известен способ получения закиси меди путем восстановления соли двухвалентной меди, например сульфата меди, глюкозой в щелочной среде при 32-35°С U2.

Недостаток способа заключается в сложности и длительности процесса (25-30 ч), а также в низком качестве получаемого продукта.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ, заключающийся в восстановлении.раствора меди гидразингидратом. По известному способу к концентрированному раствору ацетата меди при.пивают раствор гидразингидрата. При стоянии полученной смеси из нее со временем - выпадает желтый или желтооранкевый осадок целевого продукта. Осадок отделяют от раствора, промывают водой, спиртом, эфиром и высушивают 2 .

Однако данный способ также длителен во времени (10-15 ч) и не позволяет получать продукт с высоким содержанием основного вещества.

Цель изобретения - ускорение процесса, а также повышение содержания основного вещества в продукте.

Поставленная цель достигается тем, что восстановление ацетата меди

0

проводят глюкозой в среде диметилформамида при 80-130°С.

Способ осуществляют следуюцим образом.

Готовят раствор ацетата меди в

5 диметилформгшлидё. К полученному раствору приливают раствор глюкозы в диметилформамиде. Реакционную смесь нагревают при 80-130с при постоянном перемешивании до полного обесцвечивания раствора. Полученный осадок отделяют от раствора фильтрованием в вакууме, прО1 ывают 2-3 раза диметилформамидом, эфиром и высушивают в вакууме. Продолжительность процесса 2-3 ч, выход целевого продук- . та не менее 99,8%.

Указанная реакция восстановления ацетата меди специфична. Реакция идет лишь в среде диметилформамида,

0 Из других растворителей аналогичный

эффект дает лишь формамид, однако последний обладает повышенной вязкостью, что затрудняет отделение целевого продукта от раствора. Кроме того, реакция идет при нагревании, причем появление осадка наблюдается при . Дальнейшее повьииение температуры увеличивает скорость процесса восстановления. Однако диметилформамид при температуре кипения начинает разлагаться, поэтому крайним верхним значением является 130 С

Пример. В химическом стакане растворяют 130 г ацетата меди в 1000 мл диметилформамида. К полученному раствору добав }яют 48 г глюкозы и нагревгиот при при постоянном перемешивании. При этом выпадает красный или оранжевый .осадок и раствор обесцвечивается. Полученный осадок отфильтровывают в вакууме промывают на фильтре 1-2 раза диметилформамидом (200 мл) 2-3 раза эфиром по 100 МП и высушивают.

Найдено,%: Со 80,73.

Вычислено,%: Си88,82

Время синтеза 2-3 ч, содержание основного вещества в целевом продукте не менее 99,8%.

Предложенный способ позволяет сократить длительность процесса с 10-15 ч по известному способу до 23 ч, а также получать продукт с содержанием основного вещества не менее 99,8% против 80% по известному способу.

Формула изобретения

Способ получения закиси меди,

включакяций восстановление ацетата меи, отлич ающийся тем, то, с целью ускорения процесса, а также повышения содержания основного

вещества в продукте, восстановление ведут г люкозой в среде диметилформамида при 80-130 с.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Карякин 10.В., Ангелов И.И. Чистые химические вещества. Химия, М., 1974, с. 235.

2.Руководство по препаративной

неорганической химии. Под ред. Г.Брауэра. М., Иностранная литература, 1956, с. 468 (прототип).