Способ получения красителя кристал-личЕСКОгО фиОлЕТОВОгО Советский патент 1981 года по МПК C09B11/12 

Изобретение относится к технологии получения трифенилметановых красителей, в частности к способу получения красителя кристаллического фио летового, используемого для крашения полиакрилонитрильных материалов и приготовления лаков и копировальных материалов. Известен способ получения красителя кристаллическогофиолетового конденсацией N,Н-диметиланилина с карбонилсодержащим соединением и галоидпроивводным метана, с последующи вьвделением целевого продукта 1. Недостатком известного способа является .сложность процесса, связанная с использованием агрессивных соединений, и низкая чистота целевого продукта, обусловленная примесями побочных продуктов. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения красителя кристсшлического фиолетового нагреванием диметиланилина в присутствии катализатора с последующим выделение целевого продукта. В качестве катализатора используют хлористый алюминий 12. Недостатком известного способа яв |Ляется низкая чистота целевого проду та, обусловленная побочными продукта ми и примесями катализатора, а также сложность технологического процесса, обусловленная применением дорогостоящего катализатора и аппаратуры для создания вакуума, а также необходимостью введения в процесс окислителя для окисления промежуточного лейкооснования в краситель. Цель изобретения - повышение степени чистоты продукта и упрощение технологического процесса. Указанная цель достигается тем, что в качестве катализатора используют каменный уголь фракции 0,2-0, и процесс ведут при 100°С и соотношении диметиланилина и каменного угля 4:1 - 10:1 соответственно. Способ осуществляют, нагревая диметиланилин с углем. Образукяцийся при этом комплекс угля с катионом кристаллического фиолетового отде.г1Яют от избытка диметиланилина и побочных продуктов фильтрацией и отмывкой органическими растворителями. В дальнейшем комплекс разлагают разбавленным раствором соляной кислоты и вымывaюt краситель спиртом. Особенностью угольных катализаторов является их высокоразвитая поверхность и наличие электроакцепторной поликонденсированной ароматик способствующих как изомеризации, так и окислению промежуточного лейкосоединения за счет переноса гидрид-иона на уголь. Это обстоятельство приво.дит к образованию и стабилизации катиона красителя на угле, что исклюlaeT необходимость введения, других кислот и окислителей для окисления промежуточного продукта и образования противоиона в красителе. Способность угольных катализаторов образовывать комплекс с катионом красителя позволяет легко отмывать его от побочных нейтральных органических соединений растворителем и получать при дальнейшем разложении комплексов чистый краситель не требующий до полнительной очистки. Согласно предлагаемому способу ис пользуют каменный уголь Донбасса марок Д, Г, К, Аи активирова.нный уголь. Пример. Згу гля мар ки Г (фракция 0,2 мм), предварительноэкстрагированного по Грефе метанолом и высушенного, и 12 мл диметиланилина перемешивают 15 ч при . Избыточный диметиланилин отфильтровывают, промывают реакционную массу петролейным эфиром, 10%-ным padTBOром соляной кислоты, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции. Высушенный уголь экстрагируют по Грефе 100 мл метанола. После отгонки метанола и последующего упаривания его остатков получают чистый краситель кристаллический фиолетовый - 5,85% на горючую массу угля. Степень чистотьа полученного красителя 97,4%. Далее приведенные примеры повторяют по стадиям пример 1, меняется лишь марка угля и соотношение компонентов. Реакцию проводят при . Результаты приведены в таблице.