Парофазный способ дегидратации этиленциангидрина Советский патент 1949 года по МПК C07C255/08 C07C253/00 

Получение акрилонитрила депидратацией зтнлекцпаигалрииа в Ж И|Д«ой фазе .как в присутствии водоотнимающих средств, так и без них сопровожд/ается осложняющим процесс явлениам образования высоковязких легко затвердевающих при температуре ниже 100° продуктов поликонденсац1И1И акрилопитриЛВ, этил.енциангидрина и воды. Этт смолы составляют 22-25% от всего попгедщего в реакцию дегидратации этиленциангидрина. Вследствие большой вязкости и затвердез аемостг пр1и температуре около 100° смолы трхцно удаляются из реактора и по мере нагкоилеиия вызывают частую останое-ку процесса для очистки аппаратуры.

Предл агаемый способ лишен указанных нэдостатков.

Получение акрилоцитрила по этому способу осуществляется дсгмдратацией этиленциангидрина путем испарения последн-его под дав.чением Около 40 мм рт. ст. при темпер;атуре жидкост1и в испарителе 140-150° и последующим пропусканием нагретых паров этиленциангидрина через нагреваемую до 250-500° (лучще 400-450°) каталитическую трубку с активизированной окисью со скоростью, обеспечивающей прохож,деи1ие пара в количестве от 500 до 2000 jra 1 л катализатора.

Выход акрилонитрила составляет 90-92% от прореагировавщего этиленциангидрина, осталь1на1Я часть этиленциангид.рина подвергается ги1дролизу. Смолы на катализаторе не образуются. Конверсия этиленниангидрина (-выход от пропущенного гидрина) зависит от температуры, скорости пропускания паров гиарина и активности катал1изатора.

С течением вре|мени (через 50-60 час.) по мере падения активности катализатора конверсия этиленциангидрина в акрилоггитрил снижается с 90 до 50% и возрастает шроскок непрореагировавп1его гидрина. Во избеж ание этого проводят регенерацию -катализатора -продуваNs 80964

нием его воздухом при 500-550° в течение 1,5-3 час. со скоростью 1100-1200 л/час на 1 л катализатора. После piereMepiauiHM активность катализатора восстанавливается до 82-88%.

Акрилонитрил-сыроц, получаемый па|рофазной дегидратацией этиленцианги/дрина, содержит от 92 до 97% Ч1истого нитрила, 3-5% воды„ 1-3% формальдегида и ацетоиитрила.

После очистки 10%-ным раствором бисульфита натр«я и последующей азеотропкой разгонши ;а1крилонитрила-сы рца, получаемый продукт карактер1изуется высокой степенью чистоты (97,0-98,0%); удельный вес продукта йР° 0,8079; показатель преломления т, ° 1,3851.

П р е д .ча е т изобретения

Способ парофазной дегидратации этиленциангидрина на гетерогеннол катализаторе при уменьшенном давлении, отличающийся тем, что этиленциаигидрин предварительно испаряют при давлении до 40 мм рт. ст. и температуре 140-150° IH нагретые пары этиленциангддрина пропускают через активированиую окись алюминия, напретую до 400-450.