Способ получения морфолина и его N-алкилпроиз водных Советский патент 1955 года по МПК C07D295/27 C07D295/03 C07D295/23 

Для получения морфолина и его N-алкилпроизводных путем дегидратации диалканоламинов применяется нагревание диалканоламинов в 70%-ной серной кислоте, что требует сложного аппаратурного оформления.

По предлагаемому способу получение морфолина и его производных осунхествляют гетерогенным катализом в паровой фазе днэтаноламина и его N-алкилнроизводных. При пропускании паров диалканоламинов над катализаторами дегидратации (окисями алюмнния или тория) при температуре 270-400° получают морфо.чин или его N-алкилтфоизводпые с выходами 80-85%.

Способ не требует затраты дополнительных химикатов, иснользует дешевый и доступный катализатор дегидратации и особенно пригоден для производства в крупном промышленном масштабе.

Пример 1. 30 г Х-эти,:1-диэтаноламина пропускают при температуре 300-360° со скоростью 1,5 весовой части в минуту над 10 объемными частями активированной окиси алюмииия. Продукт реакции сушат твердой щелочью и отгоняют из него N-этил-морфолин; температура кнпения 138-140° при давленш 760 мм рт. ст.; выход 80-85% от теоретического, конверсия 75%. В остатке - не вступивший в реакцию N-этил-диэтаноламин.

Пример 2. 20 г Х-метил-диэтаноламина пропускают при температуре 330-350° со скоростью 1 весовая часть в минуту пад 10 объемными частями активироваиной окиси тория. Получают N-метил-морфолин; температура кипения 147° (760 мм рт. ст.); выход , конверсия 70%. В остатке - не вступивший в реакцию N-метил-диэтаноламин.

П ) и м е р 3. 20 г диэтаноламипа пропускают при температуре 270 - 290° и давлении 100 мм рт. ст. (абс.) со скоростью 0,6 весовой части в минуту над 10 объемными частями активированной окиси алюминия. Получают морфолин с температурой кипения 127° (760 мм рт. ст.); выход 85%, конверсия 60%. В остатке - не вступивший в реакцию диэтаноламин.

Предмет изобретения

Способ получения морфолина и его N-алкилпроизводных из диэтаноламина и его соответствующн.к алкилпроизводных, отличающииc я тем, что парь диэтаноламина или его N-метил- яли N-эгилпроизводных пропускают при давлении не выше атмосферного при температуре 270-400° над окисью алюминия или окисью тория в качестве катализатора, после чего выделяют полученный морфолин или его N-алкилпроизводные известным способом.