Способ получения 1,1,4-триметилциклогептана Советский патент 1981 года по МПК C07C13/24 C07C5/02 

t2jJVrl( Cu/y-yllgOj-t-LiOjr Пример 1. 136 г (1 моль) 3-карсна пропускают в установке проточного типа с объемной скоростью 0,3 под давле}1ием водорода 5 атм при 200°С над катализатором, содержащим вес. %: Си 15, LiOH 6, у-АЬОз остальное. Вакуумной разгонкой катализатора получено 112 г (80%) 1,1,4триметилциклогептана. Т. кип. 151 - 153°С (755 мм рт. ст.), л д 1,4420, d f 0,8055. Элементный анализ: Найдено, %; С 85,60; Н 14,40. Вычислено, %: С 85,65; Н 14,35. Пример 2. Процесс проводят апалогично примеру 1, по при температуре 230°С. Выход 1,1,4-триметилциклогептана составляет 117,7 г (84,1%). Продукт имеет те же константы, что и в примере 1. Пример 3. Отличается от примеров 1 и 2 тем, что реакцию проводили при 260°С, а в остальном в тех же условиях, что и в примере 1 и 2. Выход 1,1,4-триметилциклогептана составил 125,3 г (89,5%). Продукт имел те же константы. Пример 4. Отличается от примера 3 тем, что 3-карен пропускался с объемной скоростью 0,2 , а в остальном в тех же условиях, что и в примере 3. Выход 1,1,4триметилциклогептапа составил 130,8 г (93,4%). Продукт имел константы, приведенные в примере 1. Пример 5. 136 г (1 моль) 3-карена пропускают в установке проточного типа с объемной скоростью 0,2 при 260°С под давлением водорода 15 атм над катализатором, содержапшм вес. %: Си 15, LiOn 2, у-АЬОз остальное. Выход 1,1,4-триметилциклогептана составил 85,4 г (61%). Пример 6. Отличается от примера 5 тем, что катализатор содержал, вес. %: Си 15, ЫОП 4, у-АЬОз остальное. Выход 1,1,4триметилпиклогептана составил 102 г (85%). Пример 7. Отличается от примера 5 тем, что катализатор содержит вес. %: Си 15, LiOn 10, y-AlzOs остальное. Выход целевого продукта составил 128,8 г (92%). При м е р 8. Отличается от примера 5 тем, что катализатор содержит, вес. %: Си 5, LiOH 6, у-АЬОз остальное. Выход 1Л,4-триметилциклогептана составил 68,6 г (49%). Пример 9. Отличается от примера 5 тем, что катализатор содержит, вес. %; Си 10, LiOH 6, Y-AlsOs остальное. Выход 1,1,4-триметилциклогептана составил 113,5 г (81%). Пример 10. Отличается от примера 5, тем, что катализатор содержит, вес. % Си 20, LiOH 6, Y-AlaOa остальное. Формула изобретения 1.Способ получения 1,1,4-триметилциклогептана, включающий каталитическую обработку, 3-карена при повышениой температуре, отличают и и с я тем, что. с целью упрощеипя техпологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, 3-кареи контактируют с водородо.м при повышенном давлении, температуре 200-260°С с объемной скоростью подачи сырья 0,2- 0,3 в присутствии катализатора, содержащего, вес. %: Си5-20 LiOH2-10 Y-AlzOsОстальное 2.Способ по п. 1, о т л Н ч а ю щ и и с я тем, что процесс проводят под давление. 10-20 атм. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР по заявке № 2550210/23-04, кл. С 07 С 13/24. 1977. 2.Cockev W., Shannon P. V. R,, Stanilaud P. A,, The Chemistry of Terpeus. Part I. Hydroheuation of fhe Pinenes and Careues, J. Chem. Soc., № 1, 41, 1966 (прототип).