Способ получения галоиданилинов Советский патент 1981 года по МПК C07C87/60 

Пример 1. Восстановление 3,4-дихлорнитробензола проводят в термостатированном стеклянном реакционном сосуде «утке емкостью 200 мл. 0.45 г 1%-ного платинированного угля, насыщают водородом в течение 30 мин в 20 мл толуола, содержащих 0,13 г триэтиламина. После насыщения катализатора в реакционный сосуд вводят раствор 5 г 3,4-дихлорнитробензола в 20 мл толуола. Молярное соотношение триэтиламина и 3,4-дихлоранилина равно 1 :20. Гидрирование проводят при температуре 25°С и атмосферном давлении. Удельная активность катализатора равна 22,2 г ДХПБ/г Pt мин. Методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии установлено, что единственным продуктом реакции является 3,4дихлоранилин. Пример 2. Восстановление п-хлорнитробензола проводят в термостатированном стеклянном реакционном сосуде «утке емкостью 200 мл. 0,45 г 2%-ного палладированного угля насыщают водородом в течение 30 мин в 20 мл толуола, содержащих 0,12 г диэтиламина. После насыщения катализатор в реакционный сосуд вводят раствор 5 г п-хлорнитробензола (ПХПБ) в 20 мл толуола. Молярное соотношение диэтиламина и п-хлорнитробензола равно 1 : 19. Гидрирование проводят при температуре 25°С и атмосферном давлении. Удельная активность катализатора равна 10,4 г ПХНБ/г Pd мин. Методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии установлено, что единственным продуктом реакции является п-хлоранилин. Пример 3. Восстановление 3,4-дихлорнитробензола проводят на 1%-ном платинированном угле, как в примере 1, но при молярном соотношении триэтиламина и 3,4-дихлорнитробензола, равном 1 : 100. Удельная активность катализатора 14,0 г ДХНБ/г Pt мин. Пример 4. Восстановление 3,4-дихлорнитробензола проводят на 1%-ном платинированном угле, как в примере 1, но при молярном соотношении триэтиламина и 3,4-дихлорнитробензола, равном 1:1. Удельная активность катализатора 16,3 г ДХПБ/г Pt мин. Пример 5. (сравнительный). Восстановление 3,4-дихлорнитробензола проводят па 1%-ном платинированном угле, как в примере 1, но без добавления триэтиламина. Удельная активность катализатора равна 5,8 г ДХПБ/г Pt мин. Пример 6. (сравнительный). Восстановление я-хлорнитробензола проводят на 2%-ном палладированном угле, как в примере 2, ио без добавления диэтиламина. Удельная активность катализатора равна 2,6 г ПХПБ/г Pd мин. Использование данного способа получения галоиданилинов обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: увеличение скорости процесса в 3-4 раза позволяет значительно увеличить мощность производства галоиданилинов на существующем оборудовании; снижение себестоимости галопданплинов, что особенно важно, учитывая многотоннажность их производства. Формула изобретения 1.Способ получения галоиданилинов, по авт. св. № 503852 отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, процесс проводят в присутствии алкиламина, алкильные радикалы которого содержат Сз-СБ, при мольном соотнощении алкиламина и галоиднитросоединепия 1 : 100--1 : 1. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве алкиламина используют триэтиламин и процесс проводят при молярном соотнощенни триэтиламина и галоиднитросоединения I :60-1: 2. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство № 503852. кл. С 07 С 87/60, 08.04.74 (прототип).