(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДЗАМЕЩЕННЫХ АНИЛИНОВ (2,5-10-4моля) PtBr4. (CHj) в 30 мл диметилформамида и переме- шивают 10 мин при температуре 5 г заливают приготовленным раствором и перемешивают 20 мин затем отстаивают 20 мин, маточный раствор декантируют, а катализатор промывают тремя порциями дистиллированной воды по59мли20мл этилового спирта и сушат при комнатной температуре в токе воздуха до исчез новения запаха спирта. Катализатор содержит г-ат Pt на 1 г носителя, или 0,98% вес. Pt, и имеет состав, в вес.%: Хлораниловая кислота 1,0 PtBr4 (СН)25)2 3,07 ;Окись алюминия Остальное. Пример 2.К1Г катализато ра с содержанием платины 0,21 вес.% (1,07- 10 5г-ат Pt) приливают 20 дистиллированной волы и обрабатываю при перемешивании 16 мг (2,16 ля) NaBH 2H2O в атмосфере водорода в течение 10 мин при 25°С. Воду декантируют, катализатор .промывают 10 мл ацетона и сушат в токе воздуха до исчезновени:я запаха ацетона. Затем катализатор загружают в реакционный стеклянный термостатированный сосуд емкостью 120 мл, снабженный трубкой для ввода водорода, приливают 15 мл н-гексана, продувают сосуд водородом и встряхивают в течение 10 мин при 46°С. По окончании встряхивания в сосуд загружают 0,2 г 3,4-дихлорнитробензола в токе водорода, реакционную массу интенсивно перемешивают при атмосферном давлении водорода и температуре 4 С. ход реакции контролируют по поглощению водорода. Теоретическое количество водорода 75 мл поглощается за 20 мин. Получают 3,4-дихлоранилин, выход количественный, селективность 99,78% (опыт 36). Выход 3,4-дихлоранилина и селективность реакции оценивают газохроматографически. Данные по гидрированию других замещенных нитробензолов приведены в таблице, в которой указаны условия приготовления катализатора и процесса гидрирования замещенных нитробензолов.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения @ -арилгидроксиламинов | 1979 |
|
SU749058A1 |
| Гомогенный катализатор для селективного гидрирования хлорнитроароматических соединений бензольного ряда | 1977 |
|
SU689718A1 |
| Ионные комплексы замещенных 2,5-дигидроксибензохинонов-1,4,как компоненты гомогенной каталитической системы для селективного гидрирования замещенных нитробензолов | 1978 |
|
SU773039A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-НИТРО И/ИЛИ 4-НИТРОЗОДИФЕНИЛАМИНА, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 4-АМИНОДИФЕНИЛАМИНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АЛКИЛИРОВАННОГО П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА | 1992 |
|
RU2102381C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-ХЛОРАИИЛИНА ИЛИ 3,4-ДИХЛОРАНИЛИНАTEyrjf4::f::',,j;E^f.TffOTEffA | 1966 |
|
SU188982A1 |
| Способ приготовления катализатора для гидрирования веществ с кратными углерод-углеродными связями и нитросоединений | 1983 |
|
SU1132972A1 |
| Катализатор для восстановительного -АлКилиРОВАНия НиТРОбЕНзОлАи пРОдуКТОВ ЕгО ВОССТАНОВлЕНия | 1978 |
|
SU793643A1 |
| Способ получения галоиданилинов | 1979 |
|
SU819090A2 |
| Способ получения -или изомеров -аминокислот | 1971 |
|
SU640659A3 |
| Способ получения катализатора для гидрогенизационной переработки алифатических и ароматических соединений | 1980 |
|
SU1060096A3 |
1 3,4-Дихлорнитробензол
2
3
-.-ij
:.--.- -.-ij 1
( t
1 I
t I
II
10 11 12
I I
I I 3 2,5-Дихлорнитробензол24м-хлорнитробенэол 25о-Хлорнитробензол 26п-хлорнитробензол 273,4-Дихлорнитробен0,985,01,35 зол 282 ,5-Дихлорнитробен0,985,01,56 зол I 0,985,01,56 I I 0,985,01,56 31 3,4-Дихлорнитробен372,5-Дихлорнитробен0,21 1,07 20,0 зол 383,4-Дихлорнитробен1,286,62,6 зол I 0,211,0714,0 402,5-Дихлорнитробен0,211,0714,0 зол 413,4-Дихлорнитробеи0,271,420,0 зол
Продсхлж иие тавл. 4,999,760,249,8 4.899,850,158,9 4.999,790,219,5 4,999,500,5010,0 0,98 100 0 4,9 100О8,0 0 4,9 100О8,5 0 4,9 99,880,128,0 0 99,860,1434,2 100О3,1 100О2,9 100О6,8 100О25,0 99,780,2229,0 1,05 99,870,1335,0 6.499,780,225,4 5 1.0599,840,161Й,7 5 1,05 100 5 1,35 99,48 0,52 14,2 7 П
Формула изобретения
Продолжение табл.
целью увеличения выхода и упрощения процесса, в качестве катализатора используют тетрахлорбисдиметилсульфид или тетрабромбисдиметилсульфид платины и хлораниловую кислоту или броманиловую кислоту, а в качестве носителя - окись алюминия.
2, Способ по П.1, о тл и ч а ющ и и с я тем, что в качестве растворителя используют алиФати1. Гидрирование проводят при температуре 46°С (в опытах № 9, 15, 30 - при 22°С,- в опыте 29 - при 90°С) . Давление водорода 760 мм рт.ст. Во всех опытах загружают 1 г соответствующего катализатора, 15 мл растворителя (в опыте № 27 - 20 мл.). В опытзх № 28, 44,47 49-51 используют н-гептан, в опыте № 29 - н-октан, в опыте № 30 - н-пентан, в опыте № 15 - циклопентан, в опыте № 11 - 2,2,4-триметилпентан, в опыте № 55 - бензол, в опыте № 10 - толуол, в опыте № 54 - этилбензол, в опытах № 52, 53 - этиловый спирт, в остальных опытах --н-гексан. в каждом опыте берут 0,2 г соответствующего замещенного нитробензола (в опыте № 27 1 г, в опытах №-24-26, 44-46, 48-53 0,17 г). 2.Во всех опытах в качестве носителя для приготовления катализатора берут окись алюминия (в опытах № 34, 35, 43 активированный уголь, в опытах 38, 39 - цеолит). 3.Для приг(3товления катализаторов в опыте № 3 используют PtC6 (CHj ),2 и хЛора.ниловую киcлo y, в опытах № 46, 47, 54,. 55 Ptce4 (СНз) И броманиловую кислоту, в опыте № 22 PtBr. {СНз) и бромамиловуто кислоту, во всех остальных опытах PtBr4 ( СН ) хлораниловую кислоту.
969000610
ческ1Тй углеводород нормального и1. Патент США № 3350452,
циклического строения Су и про-кл, 260-280, опублик. 31.10.67. цесс ведут при температуре 22-90°С. 2. Авторское свидетельство СССР
Источники информации,по заявке № 2482249/23-04,
принятые во внимание при экспертизекл, С 07 С 87/60, 03.05.77.
