Способ получения ацильных производных амино- или -оксисодержащих соединений Советский патент 1976 года по МПК C07C87/00 C07C79/46 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АШЛЬНЫХ ПРЮИЗВОДНЫХ АМИНО- ИЛИ ОКСИСОДЕРЖАШИХ СОЕДИНЕНИЙ танопа, перемешивают 3 час, отгоняют в вакууме- 40 мл растворителя, приливают к остатку 30 мл эфира, отфильтрс«ьтают оса док, промывают его эфиром, сушат и получают 1,5 г (92%) 2,4,6-тринитротиофенолята калия. От фильтрата в вакууме отгоняют растворитель, растворяют смолистый остаток в бензоле, фильтруют и получают 1,0 г (88%) метилового эфира 2,4-динитробенэойной кислоты, т.пл. 55-60°С. Пос ле перекристаллизации из четыреххлористого углерода выход 83%, т.пл. 68-69°С. Пример 4. К раствору 1,97 г (O,OOS г-моль) 2,4,6- ринитрофенилового эфира 3-нитро5ензолкарботиоловой кислоты в 15 мл диоксана при комиатной температуре приливают раствор 0,93 г (0,015г-мол 80%-ного гидразингидрата в 10 мл диоксана, наблюдая повышение температуры до 35°С, перемешивают 1 час, отфильтровывают осадок, промьюают его 5О мл эфира, сушат и получают 1,3 г (94%) гидразиновой соли 2,4,6- ринитротиофенола. При упаривании маточника выдел пот 0,9 г (100% 3-нитробензгидразида, т.пл. 148-150°С. После перекристаллизации из воды выход 98%, т.пл. 151-1520С. П р и м е, р 5. К раствору 3,49 г (0,01 г-моль) 2,4,6-тринитрофенилового эфира бензолкарботиоловой кислоты в 25 м бензола при комнатной температуре приливают раствор 1,86 г (0,02 г-моль) анилина в 10 мл бензола, перемешивают 1 ча отфильтровывают осадок, промывают его в 10 мл бензола, сушат и получают 3,1 г (92%) анилиновой соли 2,4,6-тринитротиофенола. Смесь маточника и бензола промывают, упаривают, растворяют смолистый остаток а диоксане и водой осаждают 1,2 г (61%) бензанилида, т.пл. 138-141°С. После двукратной перекристаллизации из спирта выход 55%, T.nJ}., 162-1630С. Примере. К суспензии 1,38 г (0,0025 г-моль)S,S-бис-2,4,6-тринитрофенилового эфира дитиошавелевой кислоты в 30 мл сухого бензола при комнатной температуре приливают раствор 0,93 г (0,01 г-моль) анилина в 20 мл бензола, перемешивают 6 час, отфильтровьшают осадок, промывают его бензолом, сушат и получают 1,4 г (75%) анилиновой соли 2, 4,6-тринитротиофенола. Маточник частично упаривают, приливают к нему 25 мл эфира, отфильтровывают осадок, промывают его эфиром, сушат и получают г (94%) оксанилида, т.пл. 250-255 С. После перекристаллизации из бензола выход 92%, т.пл. . Формула изобретения Способ получения ацильных производных . амино- или оксисодержащих соединений взаимодействием соответствующего аминоили оксисодержащего соединения с ацилируюшим агентом в органическом растворителе, отличающийся тем, что, с цепью упрощения процесса, в качестве ацилирующего агента применяют 2,4, ,6-тринитрофениловые эфиры алкил- или арилкарботиоловых кислот.