Способ получения 2,4-ди-(трибутилсилокси)пЕНТАНА Советский патент 1981 года по МПК C07F7/18 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2Н-ДИ-(ТРИБУТИЛСИЛОКСИ)-ПЕНТАИА

Изобретение .относится к области крёмнийорганической химии, а именно к новому способу получения 2,4-ди-(трибутилсилокси)-пентана формулы Cflj- (iH-((lH3 ( OSi«(9)3 проявляющему анальгетическую активность. Это .свойство позволяет предполагать применение его в медицине. Известен способ получения этого соединения взаимодействием кремнийгидридов с карбонильными группами альдегидов и кетонов в присутствии платинохлористоводородной кислоты под действием УФ-лу ей или при высо кой температуре (220-270°С) ИНаиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаем му результату является способ получения 2,4-ди-(трибутилсилокси)-пентана взаимодействием пентадиона-2,4 с трибутилсилансм при 50-60®С в при сутствии катализатора-коллоидного никеля в течение 3-4 ч . К недостаткам этого способа относятся низкий выход целевого продукта (65%), необходимость использо вания катализатора-коллоидного никеля и его регенерация, а также длительное время реакции (3-4 ч). Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Поставленная цель достигается пpeдлaгae Iым способом получения 2,4-ди-(трибутилсилокси)-пентана, заключающимся в том, что 2,4-пентадиол подвергают взаимодействию с силилирующим агентом, а именно с гексабутилдисилтианом, при 70-90°С. К отличительным признакам способа относятся использование, в качестве силклирунзщего агента - гексабутилдисилтиана и проведение процесса при 70-90°С. Предложенный способ технологически прост, не требует применения катализатора, а также стадии его регенергихии, характеризуется высокой зффективноо ью, так как обеспечивает выход целевого продукта до . П р и м е р. В колбу, снабженную мешалкой, обратнь холодильником и предварительно продутую азотом, 10 г гексабутитвдисилтиана и 2,5 г 2,4-пентадиола. Смесь нагревают при 70-90 0 в течение 1-1,5 ч, т.е. до прекращения выделения сероводороАа. Вакуумной дистилляцией выявлено 10,7 г (92,5%) 2,4-ЯИ-(гриб/тнлсилсжеи)Пвнтана, т.кип, 90fC (3 мм iys.cT.). п -1,4531, d 0,86 Найдейо,%8 SI 1.1,09 Вычислено,%з S 11,2 иэо€5ретвния Способ получения 2,4-ди-(трибутил снлокси)пентаяа взаимодействием 2,4-пвнтадисша с силипируизйщм агентом при нагревании, о -s л и ч а юед и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве силилиругадего агента используют гексае5утилдиоилтиан и процесс проводят при 70-90 С. Источники информации, принятие во внимание при экспертизе 1.Петров А. Д., Миронов В. Ф. Пономаренко В. А., Чернышев Е. А. Синтез кремнийорганических мономеров. М., изд. АН СССР, 1961, с,463. 2.Авторское свидетельство СССР 585168, кл. С 07 F 7/18, 1976 (прототип) .