Способ получения карбалкоксибен-зилОКСиТРиАлКилСилАНОВ Советский патент 1981 года по МПК C07F7/18 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАЛКОКСИБЕНЗИЛОКСИТРИАЛКИЛСИЛАНОВ

Изобретение относится к области эле- ментоорганической химии, а именно к но вому способу получения карбалкоксибен- зилокситриалкилсиланов общей формулы cCHCOOR OSiR.; где R - метил или этил; R - этип, пропил или бутил. Эти соединения обладают гипотермнчес кой активностью и могут быть использова ны в медицине. Известен способ получения карбэтокси( метилбензилокси)триэтиленланов путем взаимодействия триалкилсиланов с эфнрамн оксикислот в присутствии каталнзатора - коллоидного никеля при кипении реакционной смеси в течении 4-5 ч fl. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения карбапкоксибензилокситриалкилсиланов взаимодействием триалкилснланов с эфнрами миндальной кислоты в присутствии катализатора - коллоидного никеля при кипении реакционной смеси (1ОО°С и выше) в течение 3-4 ч 2 К недостаткам этого способа относят ся низкий выход целевых продуктов (428О%), необходимость использования катализатора и его регенерация, длительность процесса (3-4 ч). Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрснценне процесса. Поставленная цель достигается предтшгаемым способом получения карбалкокси- бензилокситриалкилсиланов обшей формулы взаимодействием метилового или этилового эфира миндальной кислоты с си- лилируюшим агентом - гексаалкнлдисилтианом при 70-90 С. Продолжительность процесса 1-2 ч, выход продуктов 91-93%. Отличительным признаком способа является использование в качестве силили- рующего агента - гексаалкилдисилтиана 381 и проведение процесса при 7О-9б С. Предложенный способ обеспечивает высокие выходы продуктов (91-93%), продопд|(Ительность реакции сокращена до 1-2 ч, не требуется применение катализатора, соответственно стадия его регенерации, и 1йсклкнена необходимость зашиты оборудования от коррозии, так как нет хлористого водорода. Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой обратным холодильником и предварительно продутую азотом помещают 1О г гексаэтилдисилтиана и 12,8 г мети эфира миндальной кислоты. Смесь .нагревают при7О-8О С, 1 ч,т.е. до прекращения выделения сероводорода. Затем реакционную массу подвергают вакуумной дистилляции. Выделено 19,9 г (93%) кар бметрксибензилокситриэтилсилана (соединение 1 6 таблице). Пример 2. По методике, аналогичной примеру 1, взаимодействием Юг гексапропилдисилтиана и 9,6 г метилового эфира миндальной кислоты в течение 1,5 ч при получено 16,9 г (91%) карбметоксибензилокситрипропилсилана (соединение 2 в таблице). Пример 3. Аналогичным образом при взаимодействии Юг гексаэтилдисилтиана и 13,8 г этилового эфира миндальной кислоты в течение 1 ч при 7О-85 С выделено 2О,7 г (93%) карбэтоксибензилокситриэтилсилана (соединение 3 в таблице). Пример 4. Аналогично предыдущим примерам взаимодействием 10 г гексабутилдисйлтиана с 8,4 г этилового эфира минаальной кислоты в течение 2 ч при 8О.-0О С вакуумной дистилляцией выделено 16 г ( 91%) карбэтоксибензилокситрибутилснлана (соединение 4 в таблице). Физико-технические константы синтеэированных соединений представлены в таб лице.. . Формула изобретения Способ получения карбалкоксибензил жситриалкнлсиланов обшей формулы CH CHCOOR где К метил, этил; R - этил, пропил, бутил, взаимодействием силилиру.1сщёго агента с алкиловыми эфирами миндальной кислоты при повышенной температуре, о т л и 8 9 чающийся тем, что, с цепью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве си лидирующего агента используют гексаапкипаисилтиан и процесс проводят при ТО-ЭО С. Источники информации, п(жнятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР Н 5231О2, кл. С 07 F 7/18, 1975. 2,Авторское свидетельство СССР W 565916, кл. С О7 F 7/18, 1975 (прототип).