Способ получения сульфокатионита Советский патент 1981 года по МПК C01B31/16 C08G8/10 C08J5/20 

Изобретение относится к синтезу ион обменных материалов и может быть использовано в химическом, нефтехими ческом и гидролизном производствах. Известен способ получения сульфок т онита, заключающийся в сульфировании угольного Vepмoплacтификaтa 2О%-ным олеумом, при ЭО-ИО С, удельном его расходе 2,5-3 г/г термопластификата и продолжительности ЗО-60 мин . К недостаткам этого способа относятся Низкие обменные свойства катионита. Наиболее близок по техническому решению к предлагаемому способ получения . катионита, заключающийся в том, что в 1 масс. ч. угольного термопластификата, нагретого до 26О39О°С, вводят 0,4-0,7 масс. ч. гидролизного лигнина, смесь подвергают термообработке при 70-420 и постоян ном перемешивании в течение 5-70 мин, а затем массу охлаждают до SO-IOOPC и подвергают действию сульфирующего areHxa lJ Существенным недостатком данного способа является относительно низкая механическая прочность катионита. Цель изобретения - увеличение механической прочности катионита. Поставленная цель .достигается тем, что при реализации получения,сульфокатионита путем сульф|фования продукта воздействия лигнина с высокомолекулярным соединениеM,Bi качестве.высокомо лекулярнсиго соединения используют фенолформальдегидную смолу и взаимодействие осуществляют совмещением фенолформалвдегидной смолы и лигнина н их массовом соотношении 4,95-80:5-95 соответственно, при 7Р-22О 3 с последующим введением в реакционную смесь 0,О5-15 масс. % окиси кальция и/или .уротропина., Пример пооперационного описани) способа с указанием режимов проведения его операций. Для опытов используют гидролизный лигнин, новолачную фенолформальдегидную смолу с температурой каплепадения 72°С, уротропин и . .окись кальция. При осуществлении опытов 4,95-вО масс. % фенолформальдегидной смолы и 5- 95 масс, % гидролизного лигнина нагревают при 7О-2ОО С и постоянном перемешивании до получения однородной массы, вводят О,О5-15 масс. %отвёрдителя, например уротропина или окиси кальция, и отверждают смесь при 70 200°С с последующим сульфщэование массы при 6O-12b c олеумом или концентр1фованной серной кислотой из расчета 2-4 г/г сульфомассы продо хжитель ностью 5-2О мин. Сульфомассу промывают от непрореагировавшей серной кислоты, сушат, измельчают, подвергают рассеву и анализируют. Ниже приводятся конкретные примеры реализации предлагаемого способа, подтверждающие, что он обеспечивает дости лсение поставленной дели. Пример 1. 42 масс. % фенолфор мальдегидной смолы и 55 масс. % гидролизного лигнина нагревают при 123 С и постоянном перемешивании до получения однородной массы (в течение

а б л и ц а 1 5 мин) и вводят 3 масс. % уротропина 123°С. Огверждают масСу при 123с, а затем сульфируют при 92 С 20%-ным олеумом из расчета 2,8 г/г сульфомассы в течение 27 мин. Сульфомассу промывают от непрореагировавшей серной кислоты, сушат, измельчают, подвергают рассеву и анализируют. Примеры 2-4. Опыты осушестгвляют, как и в гримере 1. Параметры процесса и характеристики ионитов представлены;, в табл. 1. Анализ данных табл. 1, показывает, что при осуществлении процесса по параметрам, указанным в формуле изобретения, получается ионит с высокой механической прочностью и хорошими обменными свойствами, удовлетворяющими требованиями современных стандартов. Сравнительные данные, показывающие преимущества предлагаемого способа перед : известным, представлены в табл. 2. Сравнение предлагаемого и известного способа показывает, что механическая прочность у ионита, полученного по предлагаемому способу, значительно выше, чем у известного ионита.

Количество, масс. %: фенолфс м альдегидной смолы

гидролизного лщнина,.

уротропина

окиси кальцияТемпература, С:

смешения компонентов

сульфирования

Удельный расход сульфирующего агента, . г/г

Продолжительность, мин:

смешения компонентов

сульфированияч

Содержание рабочей фракции, -масс. %

70 60

128 112

3,8

2,0

I

10 20

5 20

99

99

Механическая прочность, %

Полная статическая обменная емкость (по ГОСТу 2О255.1-74), мг-экв/мл

Равновесная статическая об. менная емкость (по ГОСТу 2О255.1-74), мг-экв/мл

IДинамическая обменная емкость с полной регенерацией ионнта, г-экв/м

Проаопжекие табл. 1

80

92

92

2Д

1,52

1,8О

1,71 1,561,40