Таким образом, предлагаемый способ основан на более доступном исходном сырье, технологически прощ.е и безопаснее, так как исключает стадию получения цианистых солей.
Выход 4-трифторметилантраниловой кислоты достигает 95% при омылении в водно-спиртовой щелочи и 75% при омылении в среде изоамилового спирта.
Afb 135495 2Пример 1. Смесь 11,45 г 2-амино-1,4-бис-(трифторметил) бензола, 25 г 40%-ного раствора едкого натра и 65 м.л этилового спирта нагревают в течение 6 часов в стальном автоклаве при 160-165°. Затем реакционную смесь охлаждают, отгоняют из нее опирт с водяным паром и отфильтровывают фтористый натрий. Фильтрат и промывные воды (от промывки осадка фтористого натрия) подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты до . Выпавшую 4-трифторметилантраниловую кислоту отфильтровывают, промывают и сушат при 60°. Получают 9,74 г продукта с т. пл. 173-174° (выход 95% от теоретического).
Пример 2. Смесь 11,45 г 2-амино-1,4-бис-(трифторметил) бензола, 10 г едкого натра и 66 лы высококипящего алифатического спирта (т- кип. 170-200°) кипятят в течение 14 часов. Затем обрабатывают реакционную смесь по методике примера 1 и получают 7,7 г 4-трифторметилантраниловой кислоты с т. пл. 173-174° (выход 75% от теоретического).
Предмет изобретения
Способ получения 4-трифторметилантраниловой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и его безопасности, в качестве исходного берут 2-амино-1,4-бис-(трифторметил) бензол и его обрабатывают щелочью в водно-спиртовой среде или в среде высококипящего алифатического спирта.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 2, 4-диметоксианилина | 1960 |
|
SU137929A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,5-ТРИХЛОРФЕНОЛА | 1965 |
|
SU168306A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о- и п-НИТРОЗАМЕЩЕННЫХ ВТОРИЧНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ И ЖИРНОАРОМАТИЧЕСКИХАМИНОВ | 1965 |
|
SU169123A1 |
Способ получения стереоизомеров гептафтор-п-ментанола-3,8,9,9,9,10,10,10гептафтор- -неоментола и 8,9,9,9,10,10,10гептафтор- -неоизоментола | 1974 |
|
SU550375A1 |
Способ получения 2-амино-1- паранитрофенилэтанола | 1954 |
|
SU99950A1 |
Способ получения 5-окситриптофана | 1959 |
|
SU126116A1 |
Способ получения 5-окси-альфа-метилтриптофана | 1961 |
|
SU142306A1 |
Способ получения @ -диэтинилбензола | 1983 |
|
SU1159917A1 |
Способ получения мезо-3,4-ди(п-оксифенил)1,1,1,6,6,6-гексафторгексана(ф-эстрола)или его эфиров | 1971 |
|
SU434732A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-ТРИФТОРМНТИЛЗАМЕЩЕННЫХ ФТАЛЕВЫХ КИСЛОТ | 1970 |
|
SU276938A1 |
Авторы
Даты
1961-01-01—Публикация
1960-05-13—Подача