Способ получения дубителя Советский патент 1981 года по МПК C08G8/28 D06P3/32 

Изобретение относится к способу получения фенолформальдегидных смол, применяемых для дубления кож, в част ности к синтетическим дубителям -.йо дорастворимым сульфированным низкомолекулярным продуктам (Ьенолальдегид ной конденсаци-и. Известен способ получения крася т1е го дубителя, включающий конденсацию резорцина с формальдегидом в присутствии азотной кислоты с последующим введением в реакционную смесь окисли теля (перекиси водорода) в среде аммиака Ц . Недостатком известного способа является то, что полученный им дубитель не содержит солей трехвалентного хрома, что не позволяет использовать его для хромового дубления ко для верха обуви. . . Наиболее близким к предлагаемому является способ получения дубителя, включающий конденсацию при нагревани фенола с формальдегидом с последующим сульфированием серной кислотой 21 . . V Недостатком этого способа являетс то, что. полученный дубитель не обладает красящими свойствами. Цель изобретения - придание дубителю красящих и наполняющих свойств. Указанная цель достигается тем, что в способе получения дубителя, включающем конденсацию при нагревании фенола с формальдегидом с последующим сульфированием серной кислотой, В сульфированный продукт ЛенолАормальдегидной конденсации вводят соли шестивалентного хрома в количестве 0,1 0,8 моль на моль фенола. Отличительной особенностью способа является то, что полученные им дубители обладают красящими, дубящими и наполняющими свойствами за счет образования комплексов хрома с феиолсульфо4роматическими кислотами. Пример. В реактор, снабженный мешалкой, вводят 100 вес.ч. (1 моль) фенола, 16 вес.ч. (0,6 моль) формальдегида и в присутствий катализатора - серной кислоты проводят конденсацию при 98°С с последуювдм обезвоживанием до 2% влажности. После чего вводят 60 вес.ч. (0,6моль) серной кислоты н проводят сулыЬирование при до полной растворимости сульфомассы в воде. Полученный продукт совмещают с 32 вес.ч. (О,1 моль) бихромата натрия в расчете на моль фенола и проводят процесс окисления при 80 100°С. П р и м е р 2. Сульфированную нолформальдегидную смолу получают примеру 1 и совмещают с 122 вес.ч (0,45 моль) бихромата калия в рас на моль фенола. I примерз. Сульфированную нолформальдегидную CMOjiy получают примеру 1 и совмещают с 260 вес.ч (0,8 моль), бкхромата натрия в рас те на моль фенола. ПолученньШ в результате всех у занных примеров дубитель характер ется следующими показателям114 100,04;0 Сухой остаток, % Нерастворимые в воде вещества,% Нет 60,0+2, Дубящие вещества,% Доброкачествен60,0+2, ность, % Содержание хрома в перёсчетв на CrjiOg в виде солей трехвалентного 7,8+1, хрома, % Содержание солей шестивалентного хрома, % рН аналитического раствора Средняя молекулярная масса синтезированного1900+30 продукта около,у.е, Показатели формирования объема 86+0, кожиг % Количество сорбированного дубитеяя от массы КО}(СИ, , % 51+0, Кажущаяся плотность, 10 кг/м 0,582+0, Температура сварив айй я кожи, 115,0+5, Показатели 1-6 даны в пересчете на абсолютно сухое вещество. Полученный продукт используют при выработке кож для верха обуви по типовой методике для одновременного дубления, крашения и наполнения кож. Полученные кожи имеют сквозной прокрас от светло-коричневого до коричневого цвета и соответствуют всем требованиям ТУ.17-06-46-79. Красящие свойства полученного продукта устанавливают с помощью спектральных кривых снятых на спектрофотометре СФ-16, оптическая система которого позволяет изучить спектры поглащения веществ в диапазоне длин волн от 400 до 750 нм, т.е. в видимой области спектра; Внедрение предложенного способа получения дубителя позволит получить экономический эффект 0,7 тыс.руб. яа 1 т дубящих веществ за счет совме щенвя процессов хромового дубления, крашения и наполнения, а также общего снижения расхода хромовых дубителей. Общий экономический эффект от внедрения в кожевенной .отрасли 350 тыс.руб. Формула изображения Способ получения дубителя, включающий конденсацию при нагревании фенола с формальдегидом с последующим сульфирование серной кислотой,о т л и чающий с я тем, что, с целью придания дубителю красящих и наполняюдах свойств, в сульфированный продукт фенолформальдегидной конденсации соли шестивалентного хрома в количестве 0,1 - 0,8 моль на 1 моль фенола. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 379710, кл. D 6б Р 3/30, 1973. 2. Кубелка В. Синтетические дубители. Гкзлегпром, 1959, с.97 (прототип) .