к.т. получакл- 4,0 г (46,2%) продукта, т.гш,
Q
.)9 С (с разложением, из дихлорэтаНайдено,%: С 74,74; Н 5,56.
- Бычислено.% С 74,60; Н 5.47,
11 р и м е р 3. Метиловый зфир Х-оксо- -толуил f , J ДифаняямасляН0Й кислоты.
Смесь 2,3 г (0,010 моль) метзяоБОго зфнрап. -метклбензоиппнроБкноградыой гсяслоты и 2,2-г (О,011 моль}-дифешшдказометена в 37 мл сухого бенэона выдержЕйвают при 70-80 С в -теченке 6 час |до обесцвечивация раствора. Затем бензол отгоняют, к остатку добавляют 20 .«-вд кетр лейного эфира и охпа.ждают до О С Вь:. павшие кристадды отделш эт:. Получают 2,5 г (62,8%) продукта, тлл, 171. (с разложением, нз смеси дйхчорэт8н:гек- сан 1;). Найдено,%: С 77,58/, Н 5,42. q,jHjaO4. Вычислено/ : С 77,55; И 5,60. Строение эеществ устшчовлено на осно-веник элементарного анализа, данных ИК- и llAiB-cneKTpocKonHK. В ИК-слектре nonj- ejiHi K соединений, снятом з вазегачовом масле, присутствуют цолссы кия в области 1735 см (валентные ко- лсоьния сложноэс11йрного карбокила) и в обастк 1670 см кет ОКИ ог о карб ОН1Ш а),
В i :Д 1- --сг1ектре метилового эфира локсо-/i -(ri-бромбензоил)- 5 , J -дифеннлмаслялой кяспоты, снятом па приборе типа -100 в СССР,, (в качестн е эталона использовали тетраметилсипан), присутствует сигнал метильной группы при 8,6 м.д., два дублета при 5 и 6,4 м.д,, обусловленные двук-ш взаимодействующими : протонами, находящимися соответствешю у 0- Г атомов углерода, а также сигнал 10 ; протонов двух фекильных й:олец при 7,2 м.д. и сигнал четырех протонов замещенного бекзольного кольца 7,5-7,8 м.д. Такой ПМР-спектр не соответствует структ -ре изомерных погАученному зфируЛ-о: со -аройл- у , I дифенялмас 1яной кислоты окЕсей и бензгкдрилсвого эфира ароилпкро- виггоградной кислсТЫ, образование которых Е.ОЗМОЙШО, П р е д м е т ила обретения 1. СпОч- об получения эфиров Л-оксо -В -ароил- J , /( -диф8К5Шмасляной кислоты, о т л к ч а .о щ Е и с я тем, что эфир ароиппкрОБННОградной кислоты подвергают Е1за1гмодейстБИю с дифенип.аиазометансэ4 в среде органического растворитепя при 7О80 С с а1ослед 1с.иц-1м выделением целэвого продукта известкы -,и приемами. .2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ к и с я Tejvi. что Б качестве растворителя берут су;шй бензсл;
Авторы
Даты
1975-10-25—Публикация
1974-04-24—Подача