Способ получения поверхностно- АКТиВНОгО КРЕМНЕзЕМА Советский патент 1981 года по МПК C01B33/12 

1

Изобретение относится к области получения поверхностно-активного кремнезема, используемого в качестве связующего в производстве огнеупоров, а также в качестве адсорбентов и катализаторов.

Известен способ получения поверхностноактивного кремнезема, включающий обработку исходного кремнезема кремнийорганическим соединением с последующим вакуумным пиролизом привитых соединений на предварительно обработанной метанолом поверхности кремнезема 1.

Недостатком известного способа является сложность технологического пропесса.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения поверхностно-активного кремнезема, включающий обработку исходного кремнезема органическими соединениями с последующим ниролизом привитых соединений в нроточной системе 2.

Недостатком известного снособа является незначительная концентрация образующихся реакционноспособных центров н сложность технологического процесса.

Целью изобретения является увеличение концентрации реакционноснособных центров и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что

в качестве исходного кремнезема используют высокодисперсную двуокись кремния, содержащую твердый раствор двуокиси титана в количестве 0,1-1,0%.

Сущность изобретения состоит в следующем.

Исходный кремнезем, нолученный по снособу 3, обрабатывают кремнийорганическим соединением (предпочтнтельно, диметнлдихлорсиланом или триметилхлорсиланом) в атмосфере азота при 50-100°С, в результате чего происходит замещение атома водорода гидрокснльных групп на органический радикал кремнийорганического соединения

Si-OHf Ci;Sifij-- Si-0-;JiRj-fHCt

Полученный органокремнезем гидролизуют в токе водорода при температуре 1000- 1300°С, что ведет к разрушению связей Si-О-Si и Si-О-Ti в привитых соединениях с образованием реакционноспособных центров в виде SiHo.

Количество образовавшихся реакционных центров SlHz определяют по пнтенсивности полосы валентных колебаннй в области 2300 см-1 ИК-спектра.

Пример 1. Кремнезем с удельной поверхностью 386 (БЭТ) с содержанием 0,12 вес. % твердого раствора TiOg загружают в эмалированный электрообогреваемый реактор и обрабатывают нарами диметилдихлорсилана при 1-емнёратуре 100°С в атмосфере азота. Полученный органокремнезем с прививкой 1,2 ммоль/г метильных грунп отжигают в трубчатой кварцевой электропечи при температуре 1160°С в токе водорода (скорость потока 0,1 л/мин) в течение 30 мин. Полученный кремнезем характеризуется интенсивной полосой поглощения 2300 СМ- в ИК-спектре.

Пример 2. Кремнезем с удельной поверхностью 80 (БЭТ) с содержанием 0,4 вес. % твердого раствора Ti02 загружают в эмалированный электрообогреваемый реактор, обрабатывают парами триметилорсилана при температуре 100°С в токе азота. Полученный органокремнезем с прививкой 0,7 ммоль/г метильных групп нагревают в токе водорода (скорость потока 0,15 л/мин) при температуре 1300°С в течение 10 мин. Образовавшаяся интенсивная полоса 2300 в ИК-спектре но интенсивности соответствует поверхностному силану SiHg.

Пример 3. Кремнезем с удельной поверхностью 201 (БЭТ) с содержанием 0,96 вес. % твердого раствора TiO2 загружают в эмалированный реактор, обрабатывают парами диметилдихлорсилана нри

температуре 100°С в атмосфере азота. Полученный органокремнезем с прививкой 0,9 ммоль/г метильных групп отжигают в трубчатой кварцевой электропечи при температуре 1050°С в течение 1 ч. Образовавшаяся интенсивная полоса 2300 в ИКспектре соответствует поверхностному си лану SiHg.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет получить поверхностно-активный кремнезем с увеличенной концентрацией реакционноспособных центров и упростить процесс.

Формула изобретения

Способ получения поверхностно-активного кремнезема, включающий обработку исходного кремнезема кремнийорганическим соединением с последующим пиролизом привитых соединений, отличающийся тем, что, с целью увеличения концентрации реакционноспособных центров и упрощения процесса, в качестве исходного кремнезема используют высокодисперсную двуокись кремния, содержащую твердый раствор двуокиси титана в количестве 0,1 -1,0%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. J. Phys. Chem. № 2, стр. 321, 1969. 2. J. Catalysis, 40, № 2, 236-245, 1975 (прототип).

3. Авторское свидетельство СССР № 671196, кл. С 01В 33/12, 1977.