Способ получения цеолита Советский патент 1981 года по МПК C01B33/28 

твердой фазы в исходной смеси образуется очень мелкодисперсный цеолит F, и кроме того, в значительной степе;ни затрудняется перемешивание смеси IB ipea-KTOpe, а при меньших содержаниях твердой фазы в исходной смеси сильно уменьшается производительность реактора по выходу целевого продукта и наряду с цеолптовд F образуется другая фаза.

npiH замеш,ен:ни в исходном растворе части гидроокиси калия эквимолярным количеством лидроомиси натрия, в указанных выше пределах, проИСходит увеличение скорости преобразования перлита в цеолит F.

Пример 1. Перлит, измельченный до размеров частиц 0,15 мл1 п менее, в количестве 39 г обрабатывают водным калийнатриевым щелочным раствором состава 295 г/л КОН, 20 г/л NaOn и 3 г/л SiOj объемом 0,6 л ( : 19) при 100° С в течение 18 ч. Полученный осадок цеолита

фильтрацией отделяют от раствора, промывают горячей дистиллированной водой и сушат лри 40-50° С. В результате получают цеолит F следуюшего химического состава, %: SiOs-34,22; АЬОз-25,60;

FesOs-0,37; СаО-Л,40; MgO-0,10; Na,0- 0,85; КаО-22,60; ,60, которому соответствует окисная формула 0,97 К2ОХ ХА120з.2,27 Si02-3,2 ЬЬО. Цеолит F представлен приз матическим1и кристаллами

размером до 3X15 мкм и их агрегатам.и с показателем светоиреломления п 1,501. Рентгенографическая характеристика полученного цеолита F приводится в таблице.

2,4720 2,3118 2,2502 2,1472 2,0873 2,0115 1,9745

При увеличен1И1и раз-мера частиц исходного перлита до 0,2 мм и обработ:ке его в течение 20 ч в указанных выше условиях образуется цеолит F с размерами иризматичеоких кристаллов до 5X20 мкм, состав которого аналогичен :П1р1Иведен;ным данным химического анализа.

П.ример 2. Перлит, измельченный до размеров частиц 0,15 мм и менее, в «количестве 338 г обрабатывают водным калийнатриевым щелочным раствором состава 455 г/л КОП, 50 г/л ЫаОП и 10 г/л SlOz объемом 0,6 л (Т : Ж 1 : 2,36) ири 100° С в течение 13,5 ч. Полученный осадок цеолита фильтрацией отделяют от раствора, иромывают горячей д истиллированной водой и сушат при 40-50° С. Получают деолит F следуюш,его хя мического состава, %: ЗЮг-34,51; AbOg-25,15; Fe2O3-0,34; ,58; MgO-0,10; NagO-2,10; К20- -21,52; ,:20, которому соответствует окисная формула 0,13 Na2O 0,93 КзО . AlsOs 2,:33 Si02 3,2 НгО. Цеолит F представлен призматическими 1крастиллами размером 2X5 мкм и их агрегатами размером до 8-10 мкм. Рентгенографическая и оптическая характеристики полученного цеолита F аиалогвчным данным, приведенным в примере 1.

При повышении температуры гидротермалБпой щелочной обработки перлита до

2,7180 2,6775

160-165°С происходит значительное увеличение скорости процесса и практически для полного превраш;ения перлита в цеоЛ:ит F необходимое время сокращается до 1 ч.

Пример 3. Перлит, измельченный до размеров частиц 0,15 мм и менее, в количестве 77 г обрабатывают водным калийнатриевым щелочным раствором состава 370 г/л КОН, 25 г/л Na2O и 7 г/л SiOz Объемом 0,6 л IlO,) при 100°С в течение 15 ч. Полученный осадок цеолита фильтрацией овделяют от раствора, промывают горячей дистиллированной водой и сушат лри 40-50° С. Получают цеолит F следуюидего химичеокого состава, %: Si02-34,35; АЬОз-25,38; FeaOg-0,38; СаО-1,60; MgO-0,15; NaaO-1,31; КгО- 22,56; Н20-14,00, которому соответствует окисная формула 0,96 КаО АЬОз 2,29 Si02 3,1 Н2О. Цеолит F представлен призматическими :Кристаллами размером до 3X10 мкм 1ц их arperaraiMM, рентгенографические данные и показатель светопреломления которого аналогичны приведенным в HpHiMeipe 1 данным.

Предлагаемый способ достаточно экономичен, так как дает возможность получить цеолит F из дешевого природного сырья, прост в исполнении и менее длителен, а также позволяет получить более jqiynHbie

продукта по сравнению € известчастицыным.

Формула ;из о б р ете-н ия

Источники информации, принятые во В:нима;ние при экспертизе:

3.«J. Chem. Soc. Dalton Trans., 1972, 1254 (прототип).