(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ю-ЦИАН-5Н-ДИБЕНЗ-(b,f;- АЗЕПИН-5-КАРБОКСИАМИДА :тационном испарителе, причем оста|ется остаток неочищенного 10-циан:5Н-ди енз-/Ь,f/-азепин-5-карбонил;хлорида с т.пл. 148-153с, Полученный неочищенный продукт при перемешивании растворяют при в 600 мл абсолютного этанола. В этот раствор пропускают в течение 2 ч аммиак-газ. При этом реакционный раствор все время кипятят с дефлег ацией. Затем реакционную смесь выпаривают в ротационном Испарителе, Промывают остаток водой и перекристаллизовывают 10-циан-5Н-дибенз/Ь,f/-азепин-5-карбоксиамид после сушки из толуола, т.пл.212-215 С, Исходный продукт может оыть получен следующим образом, : 27,2 г (0,1 моль) Ю-брОм-БН-ДИ бенз-/Ь,/-аэепина, 10,7 г (0,12 мол цианида меди 1 и 50мл диметилформ амида при перемешивании нагревают 1 1/2 ч при температуре бани . Затем реакционную смесь охлаждают р,о 40с, энергично перемешивают в те меиие 2 ч с 200 мл 50%-ногО :водного1 раствора этилендиамина и 200 мл меТиленхлорида. Затем органическую фаз отделяют и водную фазу еще два раза экстрагируют 100 мл метиленхлооила. Объединенные органические растворы промывают водой, высушивают сульфатом натрия и выпаривсцот. Осгтаток 10-циан5Н-дибенэ-/Ь,/-азепин, перекристаллизовывают из этанола и расплавляют при 143-145°С. Формула изобретения Способ получения 10-циан-5Н-дибенз/Ь,/-азепин-5-карбоксиамида формулы CN отличающийся тем, что соединение формулы где Х-галоид, обрабатывают аммиаком. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Бюллер К., Пирсон Д, Органические синтезы. М., Мир, 1973, с.388,
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| 3-КАРБАЛКОКСИАМИНО-5-( ω -АМИНОАЦИЛ)-5Н-ДИБЕНЗ [B, F]АЗЕПИНЫ, ОБЛАДАЮЩИЕ АНТИАРИТМИЧЕСКИМ ДЕЙСТВИЕМ | 1989 |
|
RU2092480C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АЗЕПИНА | 1973 |
|
SU382283A1 |
| 3-КАРБАЛКОКСИАМИНО-5-( α - АМИНОПРОПИОНИЛ)-5H-ДИБЕНЗ[B, F]АЗЕПИНЫ, ОБЛАДАЮЩИЕ АНТИАРИТМИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТЬЮ | 1989 |
|
RU2026860C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ИМИДАЗОЛИДИНОНА | 1972 |
|
SU348002A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АЗЕПИНА | 1971 |
|
SU321000A1 |
| Замещенные в 5-положении 5,10-дигидро-11н-дибензо( @ , @ ) (1,4)-диазепин-11-оны или их физиологически совместимые соли с неорганическими или органическими кислотами,проявляющие противоязвенную и подавляющую секрецию активность | 1984 |
|
SU1364623A1 |
| СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ ЧИСТЫХ (S)-(+) И/ИЛИ (R)-(-)-ИЗОМЕРОВ 10, 11-ДИГИДРО-10-ГИДРОКСИ-5H-ДИБЕНЗ[b,f]АЗЕПИН-5-КАРБОКСАМИДА, ИХ СООТВЕТСТВУЮЩИХ 10-АЦЕТОКСИПРОИЗВОДНЫХ И НОВЫЕ ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ | 2002 |
|
RU2318813C2 |
| 1,4-ДИЗАМЕЩЕННЫЕ ПИПЕРАЗИНЫ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ И СПОСОБ ЛЕЧЕНИЯ НЕЙРОГЕННОГО ВОСПАЛЕНИЯ | 1997 |
|
RU2188197C2 |
| Способ получения производных азепина или их солей | 1969 |
|
SU455536A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ИМИДАЗОЛИДИНОНА | 1972 |
|
SU342347A1 |
