Способ получения винилгидридсиланов Советский патент 1993 года по МПК C07F7/08 

Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к способам получения винилгидридсиланов общей формулы Rn()3-nSiH, где R - метил, этил, фенил; . Соединения указанной общей формулы могут быть использованы как в качестве исходных, так и в качестве добавок при получении кремнийорганических полимеров. Известен способ получения кремнийгидридсодержащих соединений восстановлением хлорсиланов гексагидридалюминатом натрия или его смесью с гидридом натрия в среде тетрагидрофурана. Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому ре зультату явля-ется способ получения винилгидридсиланов взаимодействуем гидридхлорсиланов с винилмагнийхлоридом при нагревании до температуры 5060°С в среде органического растворителя с последующей рыдержкой реакционной смеси при температуре 60-70°С. Выход целевого продукта 55%. Продолжительность выдержки реакционной среды ч. Недостатками данного способа являются низкий выход целевого продукта, необходимость проведения процесса в среде органического растворителя при повышенной температуре и с достаточно высокой продолжительностью выдержки реакционной смеси. Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевых продуктов. Поставленная цель достигается описываемым способом получения винилгидридсиланов указанной общей формулы взаимодействием гидридхлорсилана с винилмагнийхлоридом при температуре 1040 0 с последующей выдержкой реакционной смеси при температуре 1530°С. Выход целевого продукта 70-75%. Продолжительность выдержки 3-6 ч. К отличительным признакам описываемого способа относится осуществление взз: имодействия реагентов при температуре 10-40°С с последующей выдержкой peaкцй онной смеси при температуре 15-30С. Проведение прЬцесса в более мягких условиях, т.е. при более низкой температуре, меньшей продолжительности выдержки, и без растворителя, способствует снижению побочных реакций между SI-Н-связью гидридхлорсиланов и винилмагнийхлоридом. что приводит к повышению выхода целевого продукта до 75% и упрощению процесса. При м ё р. Получение тривинилсилана. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой, термометром, помещают раствор вин ил магнийхлори а, полученного из 24,3 г (1 моль) магния, в 200 мл тетрагидрофурана (ТГФ), В капельную воронку помещают 45 г (0,33 моль)трихлорсилана. При энергичном перемешивании и охлаждении приливают трихяорсилан к содержимому колбы с такой скоростью, Цтобы Температура не поднималась аышв40°С. После прибавления всего трихлорсилана выдерживают реакционную смесь при в течение 4 ч. После выдержки реакционную смесь разлагают 5-10%ным раствором соляной кислоты, органический слой отделяют и выделяют из него 25,4 г (70% от теоретического) тривинилсилана с т. кип. 91С, пЬ -1,4390 и 8,8 г тетоавинилсилана с Т;кип. 125С и ,4616. Данные о получении доугих соединений представлены в таблице. (56) Авторское свидетельство СССР № 193511, кл. С 07 F 7/08, 1966. 2. Rosenberg и др. Preparation of some VInylsliartes with Vlnylmagnesium chloride. J. Org. Chem. 19S7, 22, Мг 10, с. 1200.

Условия синтеза и выхода винилгидросиланов, получаемых по известному и предлагаемому методу

1 - прототип,

j Формула изобретения

г СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИ ЛГИДРИДСИЛАНОВобщейформулы

Rri()3-nSm.

где R-метил, этил, фенил;,

.

Продолжение таблицы

взаимодействием гидридхлорсилана с винилмагнийхлоридом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увели: чения выхода целевого продукта, взаимодействие осуществляют при температуре 10 - с последующей выдержкой реакционной смеси при температуре 15 -ЗОС.