Способ получения 3-метилпиразола Советский патент 1981 года по МПК C07D231/12 

1

Изобретение относится к способу получения 3-метилпиразола, который может найти применение в качестве полупродукта в синтезе латентых отвердителей эпоксидных смол,, адсорбентов для извлечения драгоценных металлов, антиокислительных присадок к топливам и маслам.

Известен .способ получения 3-ме- . тилпиразола взаимодействием диацетилена с гидразингидратом в метаноле q ., .

Недостатком его является низкий выход целевого продукта.

Наиболее близкий к предлагаемому изобретению - способ получения.3-метилпиразола дигидрированием 3-метил пиразолина элементарной серой при температуре 150-250°С 2} .

Недостатком известного способа является высокая температура проведения процесса 15Q-250c и низкий выход целевого продукта 75-90%,

Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.

Поставленная .цель достигается тем, что 3-метилпиразолин дегидрируют с помощью элементарной серы при

температуре ЭО-ЮО С, при этом выход целевого продукта 97-98%-.

Пример 1. Смесь 8,4 г (0,1 моля).3-метилпиразолина и 3,2 г тонкоизмельченной серы нагревают . при температуре 90-100С до окончания выделения сероводорода 3-4 ч. Продукт разгоняют в вакууме. Получают 8,1 г (98% от теоретического) 3-метилпиразола с т.кип. 58 С при 1 мм и 200°С при 680 мм, nj 1,4940, dl° 1,0214.

.. .Найдено %: N 34,00, MRjj23,37

Сд Н, Nj.

Вычислено,%: N 34,10, MRg 24,22 Пикрат, т.пл. 142°С (из воды) комплексные соли с AgNOfl, т.пл. (из воды) с HgCI,,, т.пл. 166-167 С (из нонана).

ИК-спектр, 1530, 1550 см-ч (пиразольное кольцо). 3190-3147 см (N-H)

Формула изобретения

25

Способ получения 3-мётилпиразола . дегидрированием 3-метилпиразолина элементарной серой при нагревании, отличающийся тем, что, с 30 целью упроцения процесса и повышения

л8339624

выхода целевого продукта, процесс 1. Авторское свидетельство СССР

проводят при температуре 90-100°С.№237905, кл. С 07 D 231/10, 1969.

. Грандберг И.И., Кост А.Н. ДеИсточники информации,гидрирование пиразолинов, ЖОХ, 1958,

принятые во внимание при экспертизе28, 3071.