Способ получения бензилового спирта Советский патент 1981 года по МПК C07C33/22 C25B3/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛОВОГО СПИРТА

Изобретение относится к синтезу бензилового спирта, являющегося полупродуктом в промышленности основного органического синтеза, а также используемого в парфюмерии и как растворитель для лаков i . Бензиловый спирт получают как химическими, так и электрохимическими методами. Одним из способов получения бензило- вого спирта явпяется гидролиз хлористого бензила нагреванием с водой в присутствии различных окисей металлов, в частности магния, цинка или свинца 2. Известен также способ получения бензилового спирта нагреванием смеси бензальдегида и формальдегида в присутствии едкого калия при 65-70 0. Получают целевой продукт с выходом 9О% и высокото качества. Недостатком этого способа является осуществление процесса при сравнительно высокой температуре. Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности является способ получения бензилового спирта электрохимическим восстановлением бензойной кислоты на свинцовом или ртутном катоде в среде ЗО%-«ой серной кислоты. Выход продукта по веществу составпяет 85% З. Степень чистоты продукта не превышает 80%. Однако в этом способе используют свинцовый или ртутный катод, которые являют ся токсичными материалами. Цепь изобретения - повь1шение выхода н степени чистоты целевого продукта - бензилового спирта. Поставленная цель достигается тем, что эле ;трохимическому восстановлению подвергают бензонитрил и процесс ведут ва катоде из сплава-никеля Ренея в среде 8-1р%-«ого водноспиртового раствора соляной Кислоты при 45-50 С. Процесс целесообразно вести при плотности тока 0,4 А/см в течение 4 ч. Для осуществления предложенного способа используют диафрагменный керамичес кий сосуд объемом ЗОО мл, являющийся катодным пространством, который помещают в электролизер, Катод изготавливают из диспергированного сплава-никеля Ренея с диаметром частиц 1 мм. Для этого стеклотканевый мешочек, где помещают гра датовый токопровод, набивают сплавом никель Ренея. Изготовленный катод помещают в пиа- фрагменный сосуд с жидкостыю. В качестве анода используют плоский графито№1й стержень. Электролизер подключают к источнику постоянного тока с соответствукшими измерительными приборами. Процесс протекает селективно с высокими выходом (90-95%) по веществу и степенью чистоты (до 99,8%). П р и м е р. В диафрагменный сосуд заливают 20О мл 8%-ной соляной кислоты, 15 г бензонитрила и 6О г этилового спирта и опускают его в электролизер. Катод из никеля Ренея помещают в диаф- рагменный сосуд с жидкостью. Затем элек

Из полученных данных видно, что оптимальными условиями синтеза бензилового спирта электрохимическим способом из бензонитрила на катоде и сплава-никеля Ренея являются: концентрация соляной кислоты 8%, плотность тока О,4 А/см , продолжительность 4 ч. При этом выход бензилового спирта достигает 95% по веществу.

Формула изобретения

Способ получения бензилового спирта электрохимическим восстановлением в

лиилой среде, отличающийся тем, что, с целью повышения, выхода и степени чистоты целевого продукта, электрохимическому восстановлению подвергают бензонитрил и процесс ведут на катоде из сплава никеля- Ренея в среде 810%-ного водноспиртового раствора соляной кислоты при 45-5О С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

58360076

с. 480.1976, с. 125-126.