Способ получения полинафтолиен- - ТРиАзОлОВ Советский патент 1981 года по МПК C08G73/08 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИНАФТОИЛЕН-$-ТРИАЗОЛОВ

Изобретение относится К способу получения растворимых полинафтоилен-s-триазолов. Известен способ получения полина4г тоилен-5-триазолов По этому способу полимеры получают на основе бисамидразонов дикарбоновых кислот и диангидрида 1,4,5,8нафталин-тетракарбоновой кислоты в среде полифосфорной кислоты при температуре 180-190 С. Недостатки указанных полимеров заключаются в том, что переработка их в изделия затруднена, с одной сто роны, их растворимостью только в сил ных кислот,ных растворителях, и с дру гой - совпадением температур размягчения с областью интенсивной термодеструкции этих полимеров. Цель изобретения - увеличение растворимости в органических растворителях полииафтоилен-5-триазолов. Цель достигается тем, что бисамид раэон 2,2-бис(п-карбоксифенил)-гекса фторопропана подвергают реакции поликонденсации с диангидридом 1,4,5,8нафталинтетракарбоновой кислоты в среде м-крезола в присутствии бензойной кислоты в качестве катализатора при температуре 180-190 С. Пример. Полинафтоилен-s-триазол на основе бисамидразона 2,2-бис (п-карбоксифешш)-гексафторпропана и диангидрида 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты. В трехгорлую колбу емкостью 30 мл, снабженную механической мешалкой, трубкой для ввода аргона и загрузочной воронкой, помещают 0,4601 (о,001 моль)бисамидразона 2,2-бис(п-карбоксифеиил) -гексафторпропаиа 0,2949 г (0,001 моль) диаигидрида 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты, 0,1343 (0,001 моль) бензойной кислоты исполь.зуемой в качестве катализатора) и приливают 16 мл м-крезола.

Реакционную смесь постепенно нагревают при перемешивании до 180 С в течение 10 ч, а затем при этой температуре выдерживают еще в течение 1012 ч.

Полученный полимер высаживают в метанол при перемешивании, выпавший осадок отфильтровывают, промьшают метанолом и сушат.

Выход/полимера 89% от теоретического. VI р 0,5%-ного раствора в N -метилпирролидоне при 25 С - 0,2 дл/г.

Структура полученного полимера подтверждена данными ИК-спектроскопии. В ИК-спектрах полимера в области 1720-1730 см содержатся максимумы поглощения, .характерные для СО-нафтоилен-з-триазольного цикла, а также максимумы поглощения в области 1620 см , характерные для C-N-триазольного цилка и 1380 , характерные для третичного атома азота, наряду с этим наблюдается полное отсутствие каких-либо максимумов поглощения, характерных для валентных колебаний ароматических групп МН„ и ОН в области 2800-3400 см

Использование предлагаемого растворимого в органических растворителях полинафтойлен-5-триазола позволяет

существенно облегчить технологическую схему получения изделий на их основе.

Полученные полинафтоилен-з-триазолы растворимы в димеТилсульфоксиде, диметилацетамиде, диметилформамиде, N -метилпирролидоне, в смеси фенола и трихлорэтана при соотношении 3:1.

Формула -изобретения

Способ получения полинафтоилен-s-триазолов поликонденсацией бисамидразона дикарбоновой кислоты и диангидрида 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения растворимости в органических растворителях в качестве бисамидразона используют бисамидразон 2,2-бис(пкарбоксифенил)-гексафторпропана и реакцию проводят в среде м-крезола в присутствии бензойной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

. 1 . Авторское свидетельство СССР № 398578, кл. С 08 G 73/08, -1971(прототип)