том устанавливают на 2. Получают 5,8 г /+/-N-С2-бензгидрилэтил)-N-(1-фенилэтилГ-аминз гидрохлорида. Перекристаллизованный из абсолютного спирта продукт плавится при 196-197
Исходное вещество получают следукидим образом.
3,63 г (0,03 моль)/+/-1-фенилэтиламина растворяют в 100 мл высушенного при помощи хлористого кальция ацетона и в раствор добавляют 2,52 г
(0,03 моль) бикарбоната натрия, в .полученную .суспензию при перемешивании добавляют раствор 2,32 г (0,03 моль) хлорида, 3 3-дифенилпропионовой кислоты в 25 мл безводного ацетона . Реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин при и затем вливают в 300 мл воды, В течение . короткого времени осаждают кристаллический осадок. Этот осадок отсасывают, промывают в 25 мл воды, сушат и перекристаллизовывают из 50 мл циклогексана. Получают 6,55 г амида /+/-N-(1-фенилэтил)-3,З-дифенилпропионовой кислоты, который после перекристаллизации И.З абсолютного спирта плавится при 99-103°С. . (.
вычислена, %: С 83,45, Н 7,03,
N 4,25.
СгзНзНО(,42) Найдено, %: С 83,72, Н 6,96,
N4,23.,
Пример 2. Работают по способу, указанному в примере,с той только разницей, что в качестве исходного вещества применяют 6,59 1
(0,02 мoльJ амида /-/-N- (1-фенилэтил)-3,3-дифенилпропионовой кислоты. Получают 5,8 г /-/-N-(2-бeнзгидpилэтилJ-N-(l-фeнилэтил)-aминa гидрохлорида, который после перекристаллизации из Абсолютного спирта плавится при 196-197°С.
Исходное вещество получают следующим образом.
2,76 г (0,023 моль) /-/-1-фенилэтиламина растворяют в 100 мл ацетона, высушенного с помощью хлсристог|э кальция, и в раствор добавляют 1,93 г (0,023 моль) бикарбоната натрия. В полученную суспензию добавляют каплями при перемешивании раствор 5,6 г (0,023 моль) хлорида 3,3-дифенилпропионовой кислоты в 20 мл безводного ацетона. Реакционную смесь перемешивают 0,5 ч и затем выливают в 300 мл воды. Осаждается кристаллический осадок, который отфильтровывают, промывают в 25 мл воды, высушивaioT и перекристаллнзовывают из 40 мл циклог-екса5 на. Получают 5,00 г амида /-/-N- (1-фенилэтих -«3,3-дифенилпропионовой кислоты, который плавится при 99103°С.
Вычислено, %: С 83,85, Н 7,03, 0 N 4,25.
С НгаМО (,42) Найдено, %: С 83,79, Н 6,98, N 4,19.
-39 С. Формула изобретения
о
Способ получения оптических изомеров N - (2-бензгидрилэтил)-N-(l-фенилэтил)-амина или их солей, отличающийся тем, что оптически активньгй изомер амида N-(1--фенилэтил)-3,3-пропионовой кислоты восстанавливают комплексным гидридо металла, предпочтительно литийалюминийгидридом в присутствии диоксан в качестве растворителя при температуре кипения реакционной смеси с последующим выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент Венгрии № 150534, кл. 12 q, 1/13, опубликЛ963.
