Способ получения феноксиуксусной кислоты и ее замещенных Советский патент 1950 года по МПК C07C51/353 C07C59/70 

Феиоксиуксусная Kiic.iOTa м ее .чамешенкые находят применение I-. качестве ростовых вснхеств и средств для уничтожен1 и сорняков.

Известен снособ иолучення феиокснх KcycHOii кислоты н.ш ее зг1л;сншнных при конденсации, под давленнем и.ли без давления какого-.тнбо фенолята щелочного металла с Н1елочной солью хлор ксусиой кислоты, взятых в эквимолекулярных количествах. Нед,остатком этого способа является выход продукта менее 80-о.

Описываемый способ но сравне П ю с известным HOBbiHJacT продукта, позволяет ускорить основах ю рсг. п затормозить ре.чкции побочные. Это достигается тслк что в сакционную смесь добав.тяют иоваренную соль для иолучешп; ее концентрации 10% п выдие, с нос,тедуюпи м выделением иродукта реакци известны i нутел.

Пример 1. В стальной aiiTOKJiaB загружа.ют 500 мл 2н р;;ст:юра едко1Ч) натра, растворяют в нем ifi3 г 2.,4-дихло|к1)еиола и дрбавл.яют 50 Г иоварен}юй соли. К смеси ирн разлтеин1вапии быстро нрн.тивгпот раствор хлоруксуснокислого натрия, нот}чеиного растворением 104 г хлоруксусной кислоты в 105 мл ); ст:;ора ед1чого нат1)ия. охлажденного 200 Г льда. Реакцнонпую нагревают в течение 2 час нрн темг.ера;уре 50-155 п давлентш 3,4-3,7 атм. Пос. этого смесь, ох.ча/кдают дс температуры 15-20 п вгзпгг.шпне кристаллы 2,4-длхлорфеиокснуксуспо ислого натрия отфильтров1)115а1от. отжимают п иpo iывaют ciinpтом. Выход равен 208-215 г, что составляет 86-89% от теО)етически ВОЗМОЖНОГО. При нейтра:п1зацип реакционно лгассы мннеральиой кислотой, с таким же примерно выходом, получают свободную кислоту.

П р и м е р 2. В колбу, епабженн ю мс1налкой. те1)мометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 500 мл 2п раствора едкого натра, 120 г поваренной солп и 142 г 2 метил-4-хлорфеиола. К полученному раствору при температуре 85-90 в течение

№ 84982- 2 -

3 час, постепенно приливают )аствор хлоруксусиокпслого натрия, приготовленного, как указано в примере I. После этого смес рнзмеп1ивают в течение 3-5 час при той же температуре и затем охлаждают до темнературы 15-20. Выпавшие кристаллы 2-метил-4-хлорфе110кси ксусной кислоты отфильтровывают и промывают спиртом. Выхо.ч равен 200-205 г, что составляет 90-92% от теоретически возможного. При нейтрализации реакнионной массы минерЯоТыюй кис.чотой, с таким же выходом, получают свободную кислоту.

Предмет изобретения

Способ пОиТучения феиоксиуксусной кислоты и ее замещенных при кондо1 сации, под давлением и без давления, какого-либо фенолята Н1елочного металла с и1,елочной солью хлоруксуеной кислоты, взятых ь эквимолекулярных количествах, о т л и ч а ю LH, и и с я тем, что, с нелью ускорения основной реакции и торможения побочных, в реакционную смесь добавляют новаренную соль для получения ее концентрании в 10% и выше с носледуюш,им выделением продукта реакции извеетным образом.